INSTRUMAX CAD-ピペリジン-試験報告書

1、 装置 と材料

装置:Agilent1200 液体クロマトグラフ+荷電化粒子検出器（CAD）(INSTRUMAX、モデル: CADetector a1）

試薬：純水（ワトソン蒸留水）、アセトニトリル（クロマトグラフィーグレード）、トリフルオロ酢酸（分析グレード）

試料s: 規格と 試料s（利用者の先生からご提供）

2、方法と結果

2.1 クロマトグラフィー条件

カラム: フェノメネックス Kinetex® XB-C18 5μm 4.6*250mm

カラム温度:35℃ 流量:1.0mL/min

注入量:10μL

移動相 答え:0.1%TFA 水溶液 移動相 B:0.1%TFA アセトニトリル溶液

勾配条件:

CAD 条件:

装置 モデル:INSTRUMAX CADetector a1

ドリフトチューブ温度:50℃ 霧化された空気の流れ:3L/min

コロナの流れ：1μA コロナ気流:1L/min

ゲイン:0.2 RF:2.0

2.2 試料 情報

ブランク溶媒 1 ブランチ (空白)、STD 試料:15µg/mL 標準 試料 1 支店、 試料 1 支店 (試料）

対応する STD 試料 10%、20%、30%、50%、80%、120%、150%そして 200%濃度レベル 試料s、つまり1.5µg/mL、3.0µg/mL、4.5µg/mL、7.5µg/mL、12.0µg/mL、18.0µg/mL、22.5µg/mL、30.0µg/mL 標準 試料、それぞれ 1 支店

2.3 実験結果

2.3.1 独占性

ブランク溶媒はターゲットピークの決定を妨げず、優れた特異性を備えています。

絵 1 ブランク溶剤（シンナー）

2.3.2 感度

10%濃度レベル 試料s（感度 試料s)、Agilent を使用 CDS、P2P この方法では信号対雑音比を計算します。信号対雑音比は次のようになります。 43.51、検出感度要件を満たしていることを示します。 荷電化粒子検出器（CAD） 低濃度にもよく反応します 試料s.

絵 2 10%濃度レベルの標準 - 信号対雑音比のプロット

2.3.3 リニア

9 各濃度レベルの基準 試料 別途注射されました。1 針(濃度リニア);STD 標準を注入する 試料 を異なる注入量に分割し (注入量は線形です)、濃度とピーク面積を使用して線形方程式を作成します。結果は、濃度の線形相関係数 R² が次のとおりであることを示しています。 0.9980、噴射量の線形相関係数 R² は次のようになります。 0.9995、方法が線形であることを示します。

2.3.4 再現性

STD 標準物質の連続注入 6 ニードル、保持時間、ピーク面積、ピーク高さを計算します。 RSD%。

結果は以下を示します: 保持時間 RSD%は 0.184%、ピーク面積とピーク高さ RSD%はそれぞれ 1.38%そして 1.65%、すべて未満 2.0%、この方法の再現性が良好であることを示しています。

絵 3 STD 標準 試料 チャート-再現性チャート

2.3.5 試料 テスト

試料 注射 10μL、目標ピーク ピペリジン 検出は良好で、ピーク面積は 23.542、濃度直線標準曲線を使用してその含有量を計算します。 2.9890µg/mL。他のピーク 試料 次のスペクトルに示すように、より高い応答が得られます。

絵 4 試料 図 - フルスケール

絵 4 試料 写真拡大写真

1. 実験的な議論:
2. 参照メソッドでは、ウォーターズ T3 クロマトグラフィー カラム、条件上の制限により、このテスト スクリーニングでは他のものを使用します。 C18 カラム、フェノメネックスKinetexを使用した最終審査 XB-C18 基本的に実験要件を満たしていますが、ターゲット ピークのベースラインがわずかに不均一です。
3. この実験では、特異性、感度、直線性、再現性などのいくつかの側面を検査しました。CAD の適合性については、 試料、結果は次のことを示しています CAD 感度、直線性、再現性などの結果は良好で、実験のニーズを満たしています。