INSTRUMAX CAD-pipéridine-Rapport d'essai

1, Instruments et matériaux

Instruments:Agilent1200 chromatographe liquide+détecteur d’aérosols chargés (CAD)(INSTRUMAX, Modèle : CADetector a1)

Réactifs: eau pure (eau distillée Watson), acétonitrile (qualité chromatographie), acide trifluoroacétique (qualité analytique)

Échantillon s : normes et Échantillon s (fournis par les enseignants utilisateurs)

2, méthodes et résultats

2.1 Conditions chromatographiques

Colonne: phénomenex Kinetex® XB-C18 5μm 4.6*250mm

Température de colonne:35℃ Débit:1.0mL/min

Volume injecté :10μL

Phase mobile R :0.1%TFA Solution aqueuse Phase mobile B :0.1%TFA Solution d'acétonitrile

Conditions de dégradé :

CAD Conditions :

Instrument modèle :INSTRUMAX CADetector a1

Température du tube de dérive :50℃ Débit d'air atomisé :3L/min

Courant corona :1μA Flux d'air corona :1L/min

Gain :0.2 RF:2.0

2.2 Échantillon informations

solvant vierge 1 branche (vierge),STD Échantillon:15µg/mL Norme Échantillon 1 branche, Échantillon 1 Branche (Échantillon)

Correspondre STD Échantillon 10%,20%,30%,50%,80%,120%,150%et 200%Niveau de concentration Échantillon s, c'est-à-dire 1.5µg/mL,3.0µg/mL,4.5µg/mL,7.5µg/mL,12.0µg/mL,18.0µg/mL,22.5µg/mL,30.0µg/mL norme Échantillon, chacun 1 Branche

2.3 Résultats expérimentaux

2.3.1 Exclusivité

Le solvant à blanc n’interfère pas avec la détermination du pic cible et présente une bonne spécificité.

photo 1 Solvant vierge (diluant)

2.3.2 Sensibilité

10%Niveau de concentration Échantillon s (Sensibilité Échantillon s), en utilisant Agilent CDS,P2P La méthode calcule le rapport signal sur bruit, et le rapport signal sur bruit est 43.51, répondant aux exigences de sensibilité de détection, indiquant que détecteur d’aérosols chargés (CAD) Réagit bien à une faible concentration Échantillon s.

photo 2 10%Étalons de niveau de concentration - tracé du rapport signal/bruit

2.3.3 Linéaire

9 Chaque étalon de niveau de concentration Échantillon a été injecté séparément.1 aiguille (concentration linéaire);STD Injecter l'étalon Échantillon en différents volumes d'injection (le volume d'injection est linéaire) et utilisez la concentration et la surface du pic pour créer une équation linéaire. Les résultats montrent que le coefficient de corrélation linéaire de concentration R² est 0.9980, le coefficient de corrélation linéaire R² du volume d'injection est 0.9995, indiquant que la méthode est linéaire.

2.3.4 Répétabilité

STD Injection continue de standards 6 Aiguille, calculez le temps de rétention, la surface du pic et la hauteur du pic RSD%.

Les résultats montrent : temps de rétention RSD% est 0.184%, surface du pic et hauteur du pic RSD% sont respectivement 1.38%et 1.65%, le tout à moins de 2.0%, indiquant que la méthode a une bonne répétabilité.

photo 3 STD Norme Échantillon graphique de répétabilité

2.3.5 Échantillon tester

Échantillon injection 10μL, pic cible pipéridine La détection était bonne et la zone du pic était 23.542, utilisez la courbe standard linéaire de concentration pour calculer son contenu, qui est 2.9890µg/mL. D'autres sommets dans le Échantillon ont des réponses plus élevées, comme le montre le spectre suivant :

photo 4 Échantillon diagramme - pleine échelle

photo 4 Échantillon image agrandie

1. Discussion expérimentale :
2. Dans la méthode de référence, Waters T3 Chromatographique Colonne, en raison de restrictions conditionnelles, ce test de sélection utilise d'autres C18 Colonne, dépistage final avec phenomenex Kinetex XB-C18 Répond essentiellement aux exigences expérimentales, mais la ligne de base au pic cible est légèrement inégale.
3. Cette expérience a examiné plusieurs aspects tels que la spécificité, la sensibilité, la linéarité et la répétabilité.CAD Pour l'adéquation du Échantillon, les résultats montrent que CAD La sensibilité, la linéarité, la répétabilité et autres résultats sont bons et répondent aux besoins expérimentaux.