INSTRUMAX CAD-Piperidin-Testbericht

1, Instrumente und Materialien

Instrumente:Agilent1200 Flüssigchromatograph+Charged-Aerosol-Detektor (CAD)(INSTRUMAX, Modell: CADetector a1)

Reagenzien: reines Wasser (Watson's destilliertes Wasser), Acetonitril (Chromatographiequalität), Trifluoressigsäure (Analysequalität)

Probe s: Standards und Probe s (bereitgestellt von Benutzerlehrern)

2, Methoden und Ergebnisse

2.1 Chromatographische Bedingungen

Säule: phänomenex Kinetex® XB-C18 5μm 4.6*250mm

Säulentemperatur:35℃ Flussrate:1.0mL/min

Injektionsvolumen:10μL

Mobile Phase A:0.1%TFA Wässrige Lösung Mobile Phase B:0.1%TFA Acetonitrillösung

Steigungsverhältnisse:

CAD Bedingungen:

Instrument Modell:INSTRUMAX CADetector a1

Driftrohrtemperatur:50℃ Zerstäubter Luftstrom:3L/min

Corona aktuell:1μA Corona-Luftstrom:1L/min

Gewinn:0.2 RF:2.0

2.2 Probe Informationen

leeres Lösungsmittel 1 Zweig (leer),STD Probe:15µg/mL Standard Probe 1 Zweig, Probe 1 Zweig (Probe)

Korrespondieren STD Probe 10%,20%,30%,50%,80%,120%,150%und 200%Konzentrationsgrad Probe s, d.h.1.5µg/mL,3.0µg/mL,4.5µg/mL,7.5µg/mL,12.0µg/mL,18.0µg/mL,22.5µg/mL,30.0µg/mL Standard Probe, jeweils 1 Zweig

2.3 Versuchsergebnisse

2.3.1 Exklusivität

Das Blindlösungsmittel stört die Bestimmung des Zielpeaks nicht und weist eine gute Spezifität auf.

Bild 1 Blindlösungsmittel (Verdünner)

2.3.2 Empfindlichkeit

10%Konzentrationsgrad Probe s (Empfindlichkeit Probe s) mit Agilent CDS,P2P Die Methode berechnet das Signal-Rausch-Verhältnis, und zwar das Signal-Rausch-Verhältnis 43.51, die Anforderungen an die Erkennungsempfindlichkeit erfüllen, was darauf hinweist Charged-Aerosol-Detektor (CAD) Reagiert gut auf geringe Konzentration Probe s.

Bild 2 10%Konzentrationsniveaustandards – Diagramm des Signal-Rausch-Verhältnisses

2.3.3 Linear

9 Jeder Konzentrationsniveaustandard Probe wurde separat injiziert.1 Nadel (Konzentration linear);STD Injizieren Sie den Standard Probe in verschiedene Injektionsvolumina (Injektionsvolumen ist linear) und verwenden Sie Konzentration und Peakfläche, um eine lineare Gleichung zu erstellen. Die Ergebnisse zeigen, dass der Konzentrationskoeffizient R² linear ist 0.9980, der lineare Korrelationskoeffizient R² des Injektionsvolumens ist 0.9995, was darauf hinweist, dass die Methode linear ist.

2.3.4 Wiederholbarkeit

STD Kontinuierliche Einführung von Standards 6 Nadel, Retentionszeit, Peakfläche und Peakhöhe berechnen RSD%.

Die Ergebnisse zeigen: Retentionszeit RSD% ist 0.184%, Peakfläche und Peakhöhe RSD% sind bzw 1.38%und 1.65%, alles weniger als 2.0%, was darauf hinweist, dass die Methode eine gute Wiederholbarkeit aufweist.

Bild 3 STD Standard Probe Diagramm-Wiederholbarkeitsdiagramm

2.3.5 Probe testen

Probe Injektion 10μL, Zielgipfel Piperidin Die Erkennung war gut und die Peakfläche war gut 23.542 Verwenden Sie die lineare Standardkurve der Konzentration, um den Inhalt zu berechnen 2.9890µg/mL. Andere Gipfel in der Probe haben höhere Reaktionen, wie im folgenden Spektrum gezeigt:

Bild 4 Probe Diagramm - Vollmaßstab

Bild 4 Probe bildvergrößertes Bild

1. Experimentelle Diskussion:
2. In der Referenzmethode Waters T3 Chromatographisch Säule Aufgrund bedingter Einschränkungen werden bei diesem Test-Screening andere verwendet C18 Säule, abschließendes Screening mit Phenomenex Kinetex XB-C18 Erfüllt grundsätzlich die experimentellen Anforderungen, die Basislinie am Zielpeak ist jedoch leicht uneben.
3. Dieses Experiment untersuchte verschiedene Aspekte wie Spezifität, Empfindlichkeit, Linearität und Wiederholbarkeit.CAD Für die Eignung der Probe, das zeigen die Ergebnisse CAD Die Empfindlichkeit, Linearität, Wiederholbarkeit und andere Ergebnisse sind gut und entsprechen den experimentellen Anforderungen.