INSTRUMAX CAD-피페리딘- 테스트 보고서

1, 기기 및 재료

기기:Agilent1200 액체 크로마토그래프+하전 에어로졸 검출기(CAD)(INSTRUMAX, 모델: CADetector a1)

시약: 순수(왓슨 증류수), 아세토니트릴(크로마토그라피 등급), 트리플루오로아세트산(분석 등급)

시료s: 표준 및 시료s (사용자 교사 제공)

2, 방법 및 결과

2.1 크로마토그래피 조건

컬럼: 페노메넥스 키네텍스® XB-C18 5μm 4.6*250mm

컬럼 온도:35℃ 유속:1.0mL/min

주입량:10μL

이동상 답:0.1%TFA 수용액 이동상 비:0.1%TFA 아세토니트릴 용액

그라데이션 조건:

CAD 조건:

기기 모델:INSTRUMAX CADetector a1

드리프트 튜브 온도:50℃ 원자화된 공기 흐름:3L/min

코로나 전류:1μA 코로나 기류:1L/min

이득:0.2 RF:2.0

2.2 시료 정보

빈 용매 1 분기 (공백),STD 시료:15µg/mL 표준 시료 1 지점, 시료 1 지점(시료)

대응하다 STD 시료 10%,20%,30%,50%,80%,120%,150%그리고 200%농도 수준 시료즉,1.5µg/mL,3.0µg/mL,4.5µg/mL,7.5µg/mL,12.0µg/mL,18.0µg/mL,22.5µg/mL,30.0µg/mL 표준 시료, 각각 1 지점

2.3 실험 결과

2.3.1 독점성

블랭크 용매는 목표 피크 결정에 방해가 되지 않으며 특이도가 좋습니다.

그림 1 블랭크 솔벤트(신너)

2.3.2 감도

10%농도 수준 시료s(감도 시료s) 애질런트 사용 CDS,P2P 이 방법은 신호 대 잡음비를 계산하며, 신호 대 잡음비는 다음과 같습니다. 43.51, 감지 감도 요구 사항을 충족하여 다음을 나타냅니다. 하전 에어로졸 검출기(CAD) 낮은 농도에도 잘 반응 시료s.

그림 2 10%농도 수준 표준 - 신호 대 잡음비 플롯

2.3.3 선형

9 각 농도 수준 기준 시료 별도로 주입되었습니다.1 바늘(농도선형);STD 표준 주입 시료 주입량을 서로 다르게 설정하고(주입량은 선형임) 농도와 피크 면적을 사용하여 선형 방정식을 만듭니다. 결과는 농도 선형 상관 계수 R²가 다음과 같다는 것을 보여줍니다. 0.9980, 주입량의 선형 상관 계수 R²는 다음과 같습니다. 0.9995, 이는 방법이 선형임을 나타냅니다.

2.3.4 반복성

STD 표준의 지속적인 주입 6 바늘, 머무름 시간, 피크 면적 및 피크 높이 계산 RSD%.

결과는 다음과 같습니다. 보존 시간 RSD%는 0.184%, 피크 면적 및 피크 높이 RSD%는 각각 1.38%그리고 1.65%, 모두 미만 2.0%이는 해당 방법의 반복성이 우수함을 나타냅니다.

그림 3 STD 표준 시료 차트 반복성 차트

2.3.5 시료 테스트

시료 주입 10μL, 목표 피크 피페리딘 검출력은 양호했고, 피크 면적은 23.542, 농도 선형 표준 곡선을 사용하여 함량을 계산합니다. 2.9890µg/mL. 그밖의 봉우리들 시료 다음 스펙트럼에 표시된 것처럼 더 높은 응답을 갖습니다.

그림 4 시료 다이어그램 - 실제 크기

그림 4 시료 사진 확대 사진

1. 실험적 논의:
2. 참조 방법에서는 Waters T3 크로마토그래피 컬럼, 조건부 제한으로 인해 이 테스트 선별에서는 다른 방법을 사용합니다. C18 컬럼, phenomenex Kinetex를 이용한 최종 스크리닝 XB-C18 기본적으로 실험 요구 사항을 충족하지만 목표 피크의 기준선이 약간 고르지 않습니다.
3. 이 실험에서는 특이성, 민감도, 선형성 및 반복성과 같은 여러 측면을 조사했습니다.CAD 적합성을 위해 시료, 결과는 CAD 감도, 선형성, 반복성 및 기타 결과가 양호하며 실험 요구 사항을 충족합니다.