英迈 CAD-哌啶-检测报告

1、仪器和材料

仪器：Agilent1200液相色谱仪+CAD检测器（英迈仪器，型号：CADetector a1）

试剂：纯水（屈臣氏蒸馏水），乙腈（色谱纯），三氟乙酸（分析纯）

样品：标准品及样品（用户老师提供）

2、方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：phenomenex Kinetex® XB-C18 5μm 4.6*250mm

柱温：35℃ 流速：1.0mL/min

进样量：10μL

流动相A：0.1%TFA水溶液 流动相B：0.1%TFA乙腈溶液

梯度条件：

CAD条件：

仪器型号：英迈仪器 CADetector a1

漂移管温度：50℃ 雾化气流：3L/min

电晕电流：1μA 电晕气流：1L/min

增益：0.2 RF：2.0

2.2 样品信息

空白溶剂1支（blank），STD样品：15µg/mL标样1支，样品1支（Sample）

对应STD样品的10%，20%，30%，50%，80%，120%，150%及200%浓度水平样品，即1.5µg/mL，3.0µg/mL，4.5µg/mL，7.5µg/mL，12.0µg/mL，18.0µg/mL，22.5µg/mL，30.0µg/mL标样，各1支

2.3 实验结果

2.3.1 专属性

空白溶剂不干扰目标峰测定，专属性良好。

图1 空白溶剂（稀释剂）

2.3.2 灵敏度

10%浓度水平样品（Sensitivity样），使用安捷伦CDS，P2P方法计算信噪比，信噪比为43.51，满足检测灵敏度需求，表明CAD检测器对低浓度样品响应良好。

图2 10%浓度水平标样-信噪比图

2.3.3 线性

9个浓度水平标样分别进样1针（浓度线性）；STD标样进不同进样量（进样量线性），使用浓度与峰面积作线性方程。结果显示：浓度线性相关系数R²为0.9980，进样量线性相关系数R²为0.9995，表明方法线性良好。

2.3.4 重复性

STD标样连续进样6针，计算保留时间、峰面积及峰高RSD%。

结果表明：保留时间RSD%为0.184%，峰面积及峰高RSD%分别为1.38%和1.65%，均小于2.0%，表明方法重复性良好。

图3 STD标样图-重复性图

2.3.5 样品测试

Sample样进样10μL，目标峰哌啶检出良好，峰面积为23.542，使用浓度线性标准曲线计算其含量，为2.9890µg/mL。样中其他峰响应较高，见如下谱图：

图4 sample样图-满量程

图4 sample样图-放大图

1. 实验讨论：
2. 参考方法中，使用沃特世T3色谱柱，由于条件限制，本测试筛选使用其他C18色谱柱，最终筛选使用phenomenex Kinetex XB-C18基本满足实验要求，但目标峰处基线略不平。
3. 本实验从专属性、灵敏度、线性、重复性等几个方面考察CAD对样品的适用性，结果表明，CAD灵敏度、线性、重复性等结果良好，满足实验需求。