Instrumax CAD 性能評価

実験目的

ヒドロコルチゾンを試験化合物として、Instrumax の荷電エアロゾル検出器（CAD）の性能を評価しました。

実験条件

装置：Instrumax CADetector a1 荷電エアロゾル検出器、Instrumax Nitrogen Generator g15、Agilent HPLC-1200 液体クロマトグラフ、Finnpipette F1 20-200 μL ピペット。

カラム：InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 3.0 × 100 mm, 2.7 μm。試薬：Watsons 蒸留水、Merck HPLC グレードのアセトニトリル。試料：ヒドロコルチゾン（5 mL:25 mg）。

1. 実験手順

3.1 実験条件

移動相：アセトニトリル／水 = 35:65。カラム温度：35 °C。流量：0.4 mL/min。希釈液：アセトニトリル／水 = 50:50。

CAD 条件：ドリフトチューブ温度 40 °C、ネブライザーガス流量 3 L/min、帯電ガス流量 1 L/min、帯電電流 1 μA、Gain 0.05、RF 2.0。

試料調製

ヒドロコルチゾン原液濃度は 5 mg/mL とし、希釈液で段階希釈して 3 mg/mL、2 mg/mL、1 mg/mL、500 μg/mL、400 μg/mL、300 μg/mL、200 μg/mL、100 μg/mL、1 μg/mL、0.01 μg/mL を調製しました。

3.2 実験結果

3.2.1 ベースラインノイズおよびベースラインドリフト

ノイズ（ASTM）：11.84 fA。ドリフト：5.526 fA。

3.2.2 最小検出濃度

試料：0.01 μg/mL ヒドロコルチゾン、注入量 10 μL。最小検出濃度：9.17 × 10^-10 g/mL。

3.2.3 直線範囲

試料：100 μg/mL、200 μg/mL、300 μg/mL、400 μg/mL、500 μg/mL、1 mg/mL、2 mg/mL、3 mg/mL、5 mg/mL。

濃度と応答から標準曲線を作成しました。検出上限 CH は 2.00 × 10^-3 g/mL、検出下限 CL は 9.17 × 10^-10 g/mL であり、直線範囲 CH/CL は 2.18 × 10^6 でした。

3.2.4 装置全体の性能

試料：10 μg/mL および 100 μg/mL ヒドロコルチゾン、各 5 μL 注入。ベースライン安定後、ヒドロコルチゾン標準溶液を 6 回連続注入し、保持時間とピーク面積を記録しました。

結果：定性繰り返し性 RSD は 0.440% と 0.403%、定量繰り返し性 RSD は 1.102% と 1.486% でした。

2. まとめと考察

ベースラインノイズ 11.84 fA は ≤40 fA、ベースラインドリフト 5.526 fA は ≤40 fA/20 min、最小検出濃度 9.17 × 10^-10 g/mL は ≤5 × 10^-6 g/mL の参考要求を満たしました。直線範囲 2.18 × 10^6 は 10^3 を上回りました。100 μg/mL での定性繰り返し性 0.403% は ≤1.5%、定量繰り返し性 1.486% は ≤4.0% を満たしました。

これらの結果から、Instrumax CAD 検出器は高感度、広い直線範囲、良好な繰り返し性、優れた総合性能を有することが確認されました。

3. 参考文献

GB/T 26792-2019 液体クロマトグラフ。JJG 705-2014 高速液体クロマトグラフ。