Instrumax CAD 성능 평가

실험 목적

하이드로코르티손을 시험 화합물로 사용하여 Instrumax 하전 에어로졸 검출기(CAD)의 성능을 평가했습니다.

실험 조건

기기: Instrumax CADetector a1 하전 에어로졸 검출기, Instrumax Nitrogen Generator g15, Agilent HPLC-1200 액체 크로마토그래프, Finnpipette F1 20-200 μL 피펫.

컬럼: InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 3.0 × 100 mm, 2.7 μm. 시약: Watsons 증류수 및 Merck HPLC 등급 아세토니트릴. 시료: 하이드로코르티손(5 mL:25 mg).

1. 실험 절차

3.1 실험 조건

이동상: 아세토니트릴/물 = 35:65. 컬럼 온도: 35 °C. 유속: 0.4 mL/min. 희석액: 아세토니트릴/물 = 50:50.

CAD 조건: 드리프트 튜브 온도 40 °C, 분무 가스 유량 3 L/min, 대전 가스 유량 1 L/min, 대전 전류 1 μA, Gain 0.05, RF 2.0.

시료 준비

하이드로코르티손 원액 농도는 5 mg/mL였습니다. 희석액으로 단계 희석해 3 mg/mL, 2 mg/mL, 1 mg/mL, 500 μg/mL, 400 μg/mL, 300 μg/mL, 200 μg/mL, 100 μg/mL, 1 μg/mL, 0.01 μg/mL 용액을 준비했습니다.

3.2 실험 결과

3.2.1 기준선 노이즈 및 기준선 드리프트

노이즈(ASTM): 11.84 fA. 드리프트: 5.526 fA.

3.2.2 최소 검출 농도

시료: 0.01 μg/mL 하이드로코르티손, 주입량 10 μL. 최소 검출 농도: 9.17 × 10^-10 g/mL.

3.2.3 선형 범위

시료: 100 μg/mL, 200 μg/mL, 300 μg/mL, 400 μg/mL, 500 μg/mL, 1 mg/mL, 2 mg/mL, 3 mg/mL, 5 mg/mL.

농도와 응답으로 표준 곡선을 작성했습니다. 검출 상한 CH는 2.00 × 10^-3 g/mL, 검출 하한 CL은 9.17 × 10^-10 g/mL였으며, 선형 범위 CH/CL은 2.18 × 10^6이었습니다.

3.2.4 전체 기기 성능

시료: 10 μg/mL 및 100 μg/mL 하이드로코르티손, 각각 5 μL 주입. 기준선이 안정된 뒤 하이드로코르티손 표준 용액을 6회 연속 주입하고 보유 시간과 피크 면적을 기록했습니다.

결과: 정성 반복성 RSD는 0.440%와 0.403%, 정량 반복성 RSD는 1.102%와 1.486%였습니다.

2. 요약 및 논의

기준선 노이즈 11.84 fA는 ≤40 fA 기준 요구사항을 충족했습니다. 기준선 드리프트 5.526 fA는 ≤40 fA/20 min 요구사항을 충족했습니다. 최소 검출 농도 9.17 × 10^-10 g/mL는 ≤5 × 10^-6 g/mL 요구사항을 충족했습니다. 선형 범위 2.18 × 10^6은 10^3보다 우수했습니다. 100 μg/mL에서 정성 반복성 0.403%는 ≤1.5%, 정량 반복성 1.486%는 ≤4.0%를 충족했습니다.

이 결과는 Instrumax CAD 검출기가 높은 감도, 넓은 선형 범위, 우수한 반복성 및 강한 전반적 성능을 가지고 있음을 보여줍니다.

3. 참고문헌

GB/T 26792-2019 액체 크로마토그래프. JJG 705-2014 고성능 액체 크로마토그래프.