에 하이드로코르티손 예를 들면 -INSTRUMAX CAD 성능점검

1. 실험 목적:하이드로코르티손-검사 INSTRUMAX CAD 성능
2. 실험 조건:
   1. 기기: INSTRUMAX 하전 에어로졸 검출기(CAD)(CADetector a1)

INSTRUMAX 질소 발생기 g15)

애질런트 액체 크로마토그래프(HPLC-1200)

피펫(핀피펫 F1 20-200μL)

• 1. 컬럼: InfinityLab 포로쉘 120 EC-C18 3.0*100mm 2.7μm
  2. 시약: 증류수(Watson's), 아세토니트릴(Merck,HPLC 수준)
  3. 시료: 하이드로코르티손 (5mL:25mg)
  4. 이동상: 아세토니트릴 : 물 =35:65

1, 실험 과정

3.1 실험 조건

이동상: 아세토니트릴 : 물 =35:65

컬럼: InfinityLab 포로쉘 120 EC-C18 3.0*100mm 2.7μm

컬럼 온도:35℃

유속:0.4mL/min

희석액: 아세토니트릴 : 물 =50:50

CAD 조건

드리프트 튜브 온도:40℃ 원자화된 공기 흐름:3L/min

충전 공기 흐름:1L/min 충전 전류:1μA

이득:0.05 RF：2.0

시료 구성 프로세스

하이드로코르티손(5mL:25mg) 모액 농도는 5mg/mL, 점차적으로 희석 희석액 획득하다 3mg/mL,2mg/mL,1mg/mL,500μg/mL,400μg/mL,300μg/mL,200μg/mL,100μg/mL,1μg/mL,0.01μg/mL 동등한 농도.

3.2 실험 결과

3.2.1 기준선 노이즈 및 기준선 드리프트

3.2.2 최소 검출 농도

시료:0.01μg/mL 하이드로코르티손, 주사 10μL

최소 검출 농도를 계산하려면 다음 계산 공식을 참조하십시오.

3.2.3 선형 범위

시료:100μg/mL,200μg/mL,300μg/mL,400μg/mL,500μg/mL;

1mg/mL,2mg/mL,3mg/mL, 5mg/mL

테스트 절차:

차례로 100μg/mL,200μg/mL,300μg/mL,400μg/mL,500μg/mL 시료 주입 액체 크로마토그래프, 농도와 해당 반응을 기반으로 표준 곡선을 만듭니다.

곡선에서 찾기 하이드로코르티손 농도는 생각보다 크다 500μg/mL 각 지점의 판독값은 각 해당 농도 지점의 측정값과 비교됩니다. 크기 차이는 5%검출 상한값으로 사용했을 때의 농도 C_H, 구해진 최소 검출 농도에 따라 검출 하한 C_엘가치, C_H/C_엘비율은 선형 범위에 있습니다.

측정된 값을 계산합니다. 시료 표준 곡선에 따른 농도

이것으로부터 우리는 C를 얻을 수 있습니다_H에 대한 2.00×10^-3g/mL，C_엘에 대한 9.17×10^-10g/mL, 선형 범위=C_H/C_엘

3.2.4 전반적인 기계 성능(정성적, 정량적 반복성)

시료:10μg/mL,100μg/mL 하이드로코르티손 시료, 각 주사 5μL

테스트 절차: 기준선이 안정된 후 일정량을 시스템에 주입하여 포도당 표준 용액을 얻고 지속적으로 측정합니다. 6 시간, 크로마토그램의 머무름 시간과 피크 면적을 기록하고 상대 표준 편차를 계산합니다. RSD₆。

테스트 결과:

2, 요약 및 토론

결과 요약

결과에 대한 토론:노이즈 드리프트, 최소 검출 농도, 선형 범위, 반복성 및 기타 결과에서 볼 수 있습니다. INSTRUMAX 하전 에어로졸 검출기(CAD) 높은 감도, 넓은 선형 범위, 우수한 반복성 및 우수한 전체 성능.

3, 참고자료

GB/T 26792-2019 액체 크로마토그래프

JJG 705-2014 고성능 액체 크로마토그래프