à hydrocortisone Par exemple -INSTRUMAX CAD Contrôle des performances

1. Objectif de l'expérience :hydrocortisone-Contrôle INSTRUMAX CAD Performances
2. Conditions expérimentales:
   1. Instruments: INSTRUMAX détecteur d’aérosols chargés (CAD)(CADetector a1)

INSTRUMAX générateur d’azote g15)

Agilent chromatographe liquide(HPLC-1200)

Pipette (Finnpipette F1 20-200μL)

• 1. Colonne: InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 3.0*100mm 2.7μm
  2. Réactifs: eau distillée (Watson's), acétonitrile (Merck,HPLC niveau)
  3. Échantillon: hydrocortisone (5mL:25mg)
  4. Phase mobile: acétonitrile : eau =35:65

1, processus expérimental

3.1 Conditions expérimentales

Phase mobile: acétonitrile : eau =35:65

Colonne: InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 3.0*100mm 2.7μm

Température de colonne:35℃

Débit:0.4mL/min

Diluant: acétonitrile : eau =50:50

CAD Conditions

Température du tube de dérive :40℃ Débit d'air atomisé :3L/min

Débit d'air de charge :1L/min Courant de charge :1μA

Gagner：0.05 RF：2.0

Échantillon processus de configuration

hydrocortisone(5mL:25mg) la concentration de la liqueur mère est 5mg/mL, diluer progressivement avec Diluant obtenir 3mg/mL,2mg/mL,1mg/mL,500μg/mL,400μg/mL,300μg/mL,200μg/mL,100μg/mL,1μg/mL,0.01μg/mL concentration égale.

3.2 Résultats expérimentaux

3.2.1 Bruit de base et dérive de la ligne de base

3.2.2 Concentration minimale de détection

Échantillon:0.01μg/mL hydrocortisone, injection 10μL

Reportez-vous à la formule de calcul suivante pour calculer la concentration minimale de détection :

3.2.3 plage linéaire

Échantillon:100μg/mL,200μg/mL,300μg/mL,400μg/mL,500μg/mL;

1mg/mL,2mg/mL,3mg/mL, 5mg/mL

Procédure d'essai :

à son tour 100μg/mL,200μg/mL,300μg/mL,400μg/mL,500μg/mL Échantillon injection chromatographe liquide, créez une courbe standard basée sur la concentration et la réponse correspondante.

trouver sur la courbe hydrocortisone La concentration est supérieure à 500μg/mL La lecture en chaque point est comparée à la valeur mesurée en chaque point de concentration correspondant. La différence de grandeur est 5%La concentration quand est utilisée comme limite supérieure de détection C_H, selon la concentration minimale de détection obtenue, c'est la limite inférieure de détection C_LValeur, C_H/C_LLes ratios sont dans la plage linéaire.

Calculer la mesure Échantillon concentration selon la courbe étalon

De là, nous pouvons obtenir C_Hpour 2.00×10^-3g/mL, C_Lpour 9.17×10^-10g/mL, plage linéaire = C_H/C_L

3.2.4 Performance globale de la machine (répétabilité qualitative et quantitative)

Échantillon:10μg/mL,100μg/mL hydrocortisone Échantillon, chaque injection 5μL

Procédure de test : une fois la ligne de base stable, injectez un certain volume dans le système pour obtenir une solution standard de glucose, mesure continue 6 fois, enregistrez le temps de rétention et la zone de pic du chromatogramme et calculez l'écart type relatif RSD₆。

Résultats des tests :

2, résumé et discussion

Résumé des résultats

Discussion des résultats :Il ressort de la dérive du bruit, de la concentration minimale de détection, de la plage linéaire, de la répétabilité et d'autres résultats qui INSTRUMAX détecteur d’aérosols chargés (CAD) Haute sensibilité, large plage linéaire, bonne répétabilité et bonnes performances globales.

3, Références

GB/T 26792-2019 chromatographe liquide

JJG 705-2014 haute performance chromatographe liquide