Évaluation des performances du CAD Instrumax

Objectif expérimental

Évaluer les performances du détecteur d’aérosols chargés (CAD) Instrumax en utilisant l’hydrocortisone comme composé d’essai.

Conditions expérimentales

Instrument : détecteur d’aérosols chargés Instrumax CADetector a1 ; générateur d’azote Instrumax Nitrogen Generator g15 ; chromatographe liquide Agilent HPLC-1200 ; pipette Finnpipette F1 20-200 μL.

Colonne : InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 3.0 × 100 mm, 2.7 μm. Réactifs : eau distillée Watsons et acétonitrile Merck de qualité HPLC. Échantillon : hydrocortisone (5 mL:25 mg).

1. Procédure expérimentale

3.1 Conditions expérimentales

Phase mobile : acétonitrile/eau = 35:65. Température de colonne : 35 °C. Débit : 0.4 mL/min. Diluant : acétonitrile/eau = 50:50.

Conditions CAD : température du tube de dérive 40 °C, débit de gaz de nébulisation 3 L/min, débit de gaz de charge 1 L/min, courant de charge 1 μA, Gain 0.05, RF 2.0.

Préparation de l’échantillon

La solution mère d’hydrocortisone était à 5 mg/mL. Elle a été diluée en série avec le diluant à 3 mg/mL, 2 mg/mL, 1 mg/mL, 500 μg/mL, 400 μg/mL, 300 μg/mL, 200 μg/mL, 100 μg/mL, 1 μg/mL et 0.01 μg/mL.

3.2 Résultats expérimentaux

3.2.1 Bruit et dérive de la ligne de base

Bruit (ASTM) : 11.84 fA. Dérive : 5.526 fA.

3.2.2 Concentration minimale de détection

Échantillon : hydrocortisone à 0.01 μg/mL, injection de 10 μL. Concentration minimale de détection : 9.17 × 10^-10 g/mL.

3.2.3 Plage linéaire

Échantillons : 100 μg/mL, 200 μg/mL, 300 μg/mL, 400 μg/mL, 500 μg/mL, 1 mg/mL, 2 mg/mL, 3 mg/mL et 5 mg/mL.

Une courbe étalon a été établie à partir de la concentration et de la réponse. La concentration supérieure de détection CH était de 2.00 × 10^-3 g/mL et la concentration inférieure CL de 9.17 × 10^-10 g/mL. La plage linéaire CH/CL était de 2.18 × 10^6.

3.2.4 Performances globales de l’instrument

Échantillons : hydrocortisone à 10 μg/mL et 100 μg/mL, injection de 5 μL pour chaque solution. Après stabilisation de la ligne de base, la solution étalon d’hydrocortisone a été injectée six fois consécutivement, et le temps de rétention ainsi que l’aire de pic ont été enregistrés.

Résultats : les RSD de répétabilité qualitative étaient de 0.440% et 0.403%, et les RSD de répétabilité quantitative de 1.102% et 1.486%.

2. Résumé et discussion

Le bruit de base de 11.84 fA répond à l’exigence ≤40 fA. La dérive de base de 5.526 fA répond à l’exigence ≤40 fA/20 min. La concentration minimale de détection de 9.17 × 10^-10 g/mL répond à l’exigence ≤5 × 10^-6 g/mL. La plage linéaire de 2.18 × 10^6 est supérieure à 10^3. La répétabilité qualitative de 0.403% à 100 μg/mL répond à ≤1.5%, et la répétabilité quantitative de 1.486% à 100 μg/mL répond à ≤4.0%.

Ces résultats montrent que le détecteur CAD Instrumax présente une sensibilité élevée, une large plage linéaire, une bonne répétabilité et de bonnes performances globales.

3. Références

GB/T 26792-2019 Chromatographe liquide. JJG 705-2014 Chromatographe liquide haute performance.