Leistungsbewertung des Instrumax CAD

Versuchsziel

Bewertung der Leistung des Instrumax Charged-Aerosol-Detektors (CAD) unter Verwendung von Hydrocortison als Testsubstanz.

Versuchsbedingungen

Gerät: Instrumax CADetector a1 Charged-Aerosol-Detektor; Instrumax Nitrogen Generator g15; Agilent HPLC-1200 Flüssigkeitschromatograph; Finnpipette F1 20-200 μL Pipette.

Säule: InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 3.0 × 100 mm, 2.7 μm. Reagenzien: Watsons destilliertes Wasser und Acetonitril von Merck in HPLC-Qualität. Probe: Hydrocortison (5 mL:25 mg).

1. Versuchsablauf

3.1 Versuchsbedingungen

Mobile Phase: Acetonitril/Wasser = 35:65. Säulentemperatur: 35 °C. Flussrate: 0.4 mL/min. Verdünnungsmittel: Acetonitril/Wasser = 50:50.

CAD-Bedingungen: Driftrohrtemperatur 40 °C, Zerstäubergasfluss 3 L/min, Ladegasfluss 1 L/min, Ladestrom 1 μA, Gain 0.05, RF 2.0.

Probenvorbereitung

Die Hydrocortison-Stammlösung hatte eine Konzentration von 5 mg/mL. Sie wurde mit dem Verdünnungsmittel seriell auf 3 mg/mL, 2 mg/mL, 1 mg/mL, 500 μg/mL, 400 μg/mL, 300 μg/mL, 200 μg/mL, 100 μg/mL, 1 μg/mL und 0.01 μg/mL verdünnt.

3.2 Versuchsergebnisse

3.2.1 Basislinienrauschen und Basisliniendrift

Rauschen (ASTM): 11.84 fA. Drift: 5.526 fA.

3.2.2 Minimale Nachweiskonzentration

Probe: 0.01 μg/mL Hydrocortison, 10 μL Injektion. Minimale Nachweiskonzentration: 9.17 × 10^-10 g/mL.

3.2.3 Linearer Bereich

Proben: 100 μg/mL, 200 μg/mL, 300 μg/mL, 400 μg/mL, 500 μg/mL, 1 mg/mL, 2 mg/mL, 3 mg/mL und 5 mg/mL.

Eine Standardkurve wurde aus Konzentration und Response erstellt. Die obere Nachweiskonzentration CH betrug 2.00 × 10^-3 g/mL und die untere Nachweiskonzentration CL 9.17 × 10^-10 g/mL. Der lineare Bereich CH/CL betrug 2.18 × 10^6.

3.2.4 Gesamtleistung des Geräts

Proben: 10 μg/mL und 100 μg/mL Hydrocortison, jeweils 5 μL Injektion. Nach Stabilisierung der Basislinie wurde die Hydrocortison-Standardlösung sechsmal nacheinander injiziert; Retentionszeit und Peakfläche wurden aufgezeichnet.

Ergebnisse: Die RSD-Werte der qualitativen Wiederholbarkeit betrugen 0.440% und 0.403%; die RSD-Werte der quantitativen Wiederholbarkeit betrugen 1.102% und 1.486%.

2. Zusammenfassung und Diskussion

Das Basislinienrauschen von 11.84 fA erfüllte die Referenzanforderung ≤40 fA. Die Basisliniendrift von 5.526 fA erfüllte die Anforderung ≤40 fA/20 min. Die minimale Nachweiskonzentration von 9.17 × 10^-10 g/mL erfüllte die Anforderung ≤5 × 10^-6 g/mL. Der lineare Bereich von 2.18 × 10^6 lag über 10^3. Die qualitative Wiederholbarkeit von 0.403% bei 100 μg/mL erfüllte ≤1.5%, und die quantitative Wiederholbarkeit von 1.486% bei 100 μg/mL erfüllte ≤4.0%.

Diese Ergebnisse zeigen, dass der Instrumax CAD-Detektor eine hohe Empfindlichkeit, einen breiten linearen Bereich, gute Wiederholbarkeit und starke Gesamtleistung aufweist.

3. Referenzen

GB/T 26792-2019 Flüssigkeitschromatograph. JJG 705-2014 Hochleistungs-Flüssigkeitschromatograph.