zu Hydrocortison Zum Beispiel -INSTRUMAX CAD Leistungskontrolle

1. Versuchszweck:Hydrocortison-Inspektion INSTRUMAX CAD Leistung
2. Versuchsbedingungen:
   1. Instrumente: INSTRUMAX Charged-Aerosol-Detektor (CAD)(CADetector a1)

INSTRUMAX Stickstoffgenerator g15)

Agilent Flüssigchromatograph(HPLC-1200)

Pipette (Finnpipette F1 20-200μL)

• 1. Säule: InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 3.0*100mm 2.7μm
  2. Reagenzien: destilliertes Wasser (Watson's), Acetonitril (Merck,HPLC Ebene)
  3. Probe: Hydrocortison (5mL:25mg)
  4. Mobile Phase: Acetonitril: Wasser =35:65

1, experimenteller Prozess

3.1 Versuchsbedingungen

Mobile Phase: Acetonitril: Wasser =35:65

Säule: InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 3.0*100mm 2.7μm

Säulentemperatur:35℃

Flussrate:0.4mL/min

Verdünnungsmittel: Acetonitril: Wasser =50:50

CAD Bedingungen

Driftrohrtemperatur:40℃ Zerstäubter Luftstrom:3L/min

Ladeluftstrom:1L/min Ladestrom:1μA

Gewinn:0.05 RF::2.0

Probe Konfigurationsprozess

Hydrocortison(5mL:25mg) Die Konzentration der Mutterlauge beträgt 5mg/mL, nach und nach verdünnen mit Verdünnungsmittel zu erhalten 3mg/mL,2mg/mL,1mg/mL,500μg/mL,400μg/mL,300μg/mL,200μg/mL,100μg/mL,1μg/mL,0.01μg/mL gleiche Konzentration.

3.2 Versuchsergebnisse

3.2.1 Grundlinienrauschen und Grundliniendrift

3.2.2 Minimale Nachweiskonzentration

Probe:0.01μg/mL Hydrocortison, Injektion 10μL

Beziehen Sie sich zur Berechnung der minimalen Nachweiskonzentration auf die folgende Berechnungsformel:

3.2.3 linearer Bereich

Probe:100μg/mL,200μg/mL,300μg/mL,400μg/mL,500μg/mL;

1mg/mL，2mg/mL，3mg/mL， 5mg/mL

Testablauf:

wiederum 100μg/mL,200μg/mL,300μg/mL,400μg/mL,500μg/mL Probe Injektion Flüssigchromatograph Erstellen Sie eine Standardkurve basierend auf der Konzentration und der entsprechenden Reaktion.

Finden Sie auf der Kurve Hydrocortison Die Konzentration ist größer als 500μg/mL Der Messwert an jedem Punkt wird mit dem Messwert an jedem entsprechenden Konzentrationspunkt verglichen. Der Größenunterschied beträgt 5%Die Konzentration wird als obere Nachweisgrenze C verwendet_HEntsprechend der erhaltenen minimalen Nachweiskonzentration handelt es sich um die untere Nachweisgrenze C_LWert, C_H/C_LDie Verhältnisse liegen im linearen Bereich.

Berechnen Sie die gemessene Probe Konzentration gemäß der Standardkurve

Daraus können wir C erhalten_Hfür 2.00×10^-3g/ml, C_Lfür 9.17×10^-10g/ml, linearer Bereich=C_H/C_L

3.2.4 Gesamtleistung der Maschine (qualitative, quantitative Wiederholbarkeit)

Probe:10μg/mL,100μg/mL Hydrocortison Probe, jede Injektion 5μL

Testverfahren: Nachdem die Basislinie stabil ist, injizieren Sie ein bestimmtes Volumen in das System, um Glukose zu erhalten. Standardlösung, kontinuierliche Messung 6 Zeiten, zeichnen Sie die Retentionszeit und die Peakfläche des Chromatogramms auf und berechnen Sie die relative Standardabweichung RSD₆。

Testergebnisse:

2, Zusammenfassung und Diskussion

Zusammenfassung der Ergebnisse

Diskussion der Ergebnisse:Dies lässt sich aus der Rauschdrift, der minimalen Nachweiskonzentration, dem linearen Bereich, der Wiederholbarkeit und anderen Ergebnissen erkennen INSTRUMAX Charged-Aerosol-Detektor (CAD) Hohe Empfindlichkeit, großer linearer Bereich, gute Wiederholgenauigkeit und gute Gesamtleistung.

3, Referenzen

GB/T 26792-2019 Flüssigchromatograph

JJG 705-2014 leistungsstark Flüssigchromatograph