以氢化可的松为例-英迈 CAD 性能考察

1. 实验目的：氢化可的松-考察英迈CAD性能
2. 实验条件：
   1. 仪器： 英迈仪器CAD检测器（CADetector a1）

英迈仪器氮气发生器（Nitrogen Generator g15）

安捷伦液相色谱仪（HPLC-1200）

移液器（Finnpipette F1 20-200μL）

• 1. 色谱柱：InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 3.0*100mm 2.7μm
  2. 试剂：蒸馏水（屈臣氏），乙腈（Merck，HPLC级）
  3. 样品： 氢化可的松 （5mL:25mg）
  4. 流动相：乙腈：水=35：65

1、实验过程

3.1 实验条件

流动相：乙腈：水=35：65

色谱柱：InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 3.0*100mm 2.7μm

柱温：35℃

流速：0.4mL/min

稀释剂：乙腈：水=50：50

CAD条件

漂移管温度：40℃ 雾化气流：3L/min

充电气流：1L/min 充电电流：1μA

Gain：0.05 RF：2.0

样品配置过程

氢化可的松（5mL:25mg）母液浓度为5mg/mL，用稀释剂逐步稀释得3mg/mL，2mg/mL，1mg/mL，500μg/mL，400μg/mL，300μg/mL，200μg/mL，100μg/mL，1μg/mL，0.01μg/mL等浓度。

3.2 实验结果

3.2.1 基线噪音和基线漂移

3.2.2 最小检测浓度

试样：0.01μg/mL氢化可的松，进样10μL

参考下列计算公式计算最小检测浓度：

3.2.3 线性范围

试样：100μg/mL，200μg/mL，300μg/mL，400μg/mL，500μg/mL；

1mg/mL，2mg/mL，3mg/mL， 5mg/mL

试验程序：

依次将100μg/mL，200μg/mL，300μg/mL，400μg/mL，500μg/mL样品注入液相色谱仪，以浓度和对应的响应做标准曲线。

在曲线上找出氢化可的松得浓度大于500μg/mL各点的读数，与相应的各浓度点的测量值做比较，量值相差5%时的浓度作为检测上限C_H，按照所得的最小检测浓度为检测下限C_L值，C_H/C_L比值为线性范围。

按照标准曲线计算测得样品浓度

由此可得C_H为2.00×10^-3 g/mL，C_L为9.17×10^-10g/mL，线性范围=C_H/C_L

3.2.4 整机性能（定性、定量重复性）

试样：10μg/mL，100μg/mL氢化可的松样品，各进样5μL

试验程序：基线稳定后，向系统注入一定体积得葡萄糖标准溶液，连续测量6次，记录色谱图得保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD₆。

测试结果：

2、总结及讨论

结果总结

结果讨论：由噪音漂移、最小检测浓度、线性范围、重复性等结果可知，英迈CAD检测器灵敏度高、线性范围宽、重复性好，整体性能好。

3、参考文献

GB/T 26792-2019 液相色谱仪

JJG 705-2014 高效液相色谱仪