Instrumax CAD 性能評価

目的

グルコースを用いて Instrumax CAD 検出器の性能を評価しました。

実験条件

装置：INSTRUMAX 荷電エアロゾル検出器（CADetector a1）、INSTRUMAX Nitrogen Generator g15、Agilent HPLC-1200 液体クロマトグラフ、Ohaus AR1530 天秤（0.001 g）、Finnpipette F1 20-200 μL ピペット。

カラム：Alltech Chrom H+ 水素型糖カラム、300 mm × 7.8 mm、8 μm。試薬：蒸留水。試料：D-Glucose（CHEM SERVICE、純度 99.5%）。移動相：純水。

1. 実験手順

カラム温度：60 °C。流量：1 mL/min。メソッド評価用試料濃度：グルコース 5 μg/mL。

CAD 条件：ドリフトチューブ温度 40 °C、ネブライザーガス流量 3 L/min、帯電ガス流量 1 L/min、帯電電流 1 μA、Gain 0.05、RF 2.0。

試料調製：0.100 g のグルコースを溶解して 10 mL に定容し 10 mg/mL 原液を調製し、mg/mL および μg/mL の作業溶液へ段階希釈しました。

3.2 実験結果

3.2.1 ベースラインノイズおよびドリフト

ベースラインノイズ（ASTM）：9.997 fA。ベースラインドリフト：25.27 fA。

3.2.2 最小検出濃度

試料：5.0 μg/mL グルコース、注入量 10 μL。最小検出濃度：4.48×10⁻⁸ g/mL。

3.2.3 線形範囲

標準曲線濃度：100、200、300、400、500 μg/mL。ピーク高さ：48.808、109.756、172.952、243.223、308.256 pA。

上限濃度 CH = 3.00×10⁻³ g/mL、下限濃度 CL = 4.48×10⁻⁸ g/mL。線形範囲 CH/CL = 6.69×10⁴。

3.2.4 装置性能：定性および定量の繰り返し性

100 μg/mL、5 μL 注入では保持時間 RSD 0.109%、ピーク面積 RSD 0.981%。5 μg/mL、10 μL 注入では 0.171% と 1.441%。5 μg/mL、20 μL 注入では 0.106% と 1.371%。