グルコースへの例 -INSTRUMAX CAD 性能検査

1. 実験目的：グルコース検査 INSTRUMAX CAD パフォーマンス
2. 実験条件:

   装置:INSTRUMAX 荷電化粒子検出器（CAD）(CADetector a1)

INSTRUMAX 窒素発生装置 g15)

アジレント 液体クロマトグラフ(HPLC-1200)

オーハウスバランス（AR1530、精度 0.001g)

ピペット (フィンピペット) F1 20-200μL)

• 1. カラム：オールテッククロムH+（水素糖） カラム、300mm✖7.8mm、8μm)
  2. 試薬：ワトソンズ蒸留水
  3. 試料：D-グルコース（CHEM SERVICE、純度 99.5%)
  4. 移動相：純水

1、実験プロセス

3.1 実験条件

移動相：純水

クロマトグラフィー カラム：水素糖 カラム、300mm✖7.8mm、8μm

カラム温度:60℃

流量:1mL/min

試料 濃度:ブドウ糖 5μg/mL

CAD 条件

ドリフトチューブ温度:40℃

霧化された空気の流れ:3L/min

充電エアフロー:1L/min

充電電流:1μA

ゲイン：0.05

RF：2.0

試料 構成プロセス

重さを量る 0.100g グルコースセット 10mL メスフラスコに入れて純水に溶かし、標線まで薄めます。10mg/mL 試料、に 10mg/mL 母液として徐々に希釈して得ます。 8mg/mL、7mg/mL、6mg/mL、5mg/mL、4mg/mL、3mg/mL、2mg/mL、1mg/mL 試料;に 1mg/mL 母液として徐々に希釈して得ます。 500μg/mL、400μg/mL、300μg/mL、200μg/mL、100μg/mL 試料;に 100μg/mL 母液として、希釈して得ます。 5.0μg/mL 試料;に 5.0μg/mL 希釈された 0.5μg/mL 試料、に 0.5μg/mL 母液として、希釈して得ます。 0.1μg/mL 試料。

3.2 実験結果

3.2.1 ベースラインノイズとベースラインドリフト

3.2.2 最小検出濃度

試料:5.0μg/mL ブドウ糖、注射 10μL

最小検出濃度を計算するには、次の計算式を参照してください。

3.2.3 直線範囲

試料:100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL、400μg/mL、500μg/mL;

1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL、5mg/mL、6mg/mL、7mg/mL、8mg/mL、10 mg/mL。

テスト手順:

順番に 100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL、400μg/mL、500μg/mL 試料 注射 液体クロマトグラフ、濃度と対応する反応に基づいて標準曲線を作成します。

曲線上で、以下よりも大きいグルコース濃度を見つける 500μg/mL 各点での読み取り値は、対応する各濃度点での測定値と比較されます。大きさの違いは、 5%検出上限値Cとした場合の濃度_H、得られた最小検出濃度に応じて、検出下限値 C になります。_L値、C_H/C_L比率は線形範囲内にあります。

測定値を計算する 試料 標準曲線に従った濃度

これからCを得ることができます_Hのために 3.00×10^-3g/mL，C_Lのために 4.48×10^-8g/mL、線形範囲=C_H/C_L

3.2.4 機械全体のパフォーマンス (定性的、定量的再現性)

試料:5μg/mL、100μg/mL ブドウ糖 試料、5μg/mL 注入する 10μL そして 20μL;100μg/mL 注入する 5μL

試験手順：ベースラインが安定した後、一定量をシステムに注入してグルコースを取得します 標準溶液、連続測定 6 回、クロマトグラムの保持時間とピーク面積を記録し、相対標準偏差を計算します。 RSD₆。

テスト結果:

2、要約と考察

結果の概要

結果についての議論:ノイズドリフト、最小検出濃度、線形範囲、再現性およびその他の結果から、次のことがわかります。 INSTRUMAX 荷電化粒子検出器（CAD） 高感度、広い直線範囲、良好な再現性を備えているため、不揮発性物質の検出に適したツールとなります。

3. 参考文献

GB/T 26792-2019 液体クロマトグラフ

JJG 705-2014 高性能 液体クロマトグラフ