zu Glukose Zum Beispiel -INSTRUMAX CAD Leistungskontrolle

1. Versuchszweck: Glukose-Inspektion INSTRUMAX CAD Leistung
2. Versuchsbedingungen:

   Instrumente:INSTRUMAX Charged-Aerosol-Detektor (CAD)(CADetector a1)

INSTRUMAX Stickstoffgenerator g15)

Agilent Flüssigchromatograph(HPLC-1200)

Ohaus-Balance (AR1530, Präzision 0.001g)

Pipette (Finnpipette F1 20-200μL)

• 1. Säule: Alltech Chrom H+ (Wasserstoffzucker Säule,300mm✖7.8mm,8μm)
  2. Reagenzien: Watsons destilliertes Wasser
  3. Probe: D-Glucose (CHEM SERVICE, Reinheit 99.5%)
  4. Mobile Phase: reines Wasser

1, experimenteller Prozess

3.1 Versuchsbedingungen

Mobile Phase: reines Wasser

Chromatographisch Säule: Wasserstoffzucker Säule,300mm✖7.8mm,8μm

Säulentemperatur:60℃

Flussrate:1mL/min

Probe Konzentration:Glukose 5μg/mL

CAD Bedingungen

Driftrohrtemperatur:40℃

Zerstäubter Luftstrom:3L/min

Ladeluftstrom:1L/min

Ladestrom:1μA

Gewinn:0.05

RF::2.0

Probe Konfigurationsprozess

Wiegen 0.100g Glukose-Set 10mL Messkolben, lösen Sie es in reinem Wasser und verdünnen Sie es bis zur Marke.10mg/mL Probe, zu 10mg/mL als Mutterlauge, nach und nach verdünnt, um zu erhalten 8mg/mL,7mg/mL,6mg/mL,5mg/mL,4mg/mL,3mg/mL,2mg/mL,1mg/mL Probe; zu 1mg/mL als Mutterlauge, nach und nach verdünnt, um zu erhalten 500μg/mL,400μg/mL,300μg/mL,200μg/mL,100μg/mL Probe; zu 100μg/mL B. Mutterlauge, verdünnen, um sie zu erhalten 5.0μg/mL Probe; zu 5.0μg/mL verdünnt 0.5μg/mL Probe, zu 0.5μg/mL B. Mutterlauge, verdünnen, um sie zu erhalten 0.1μg/mL Probe.

3.2 Versuchsergebnisse

3.2.1 Grundlinienrauschen und Grundliniendrift

3.2.2 Minimale Nachweiskonzentration

Probe:5.0μg/mL Glukose, Injektion 10μL

Beziehen Sie sich zur Berechnung der minimalen Nachweiskonzentration auf die folgende Berechnungsformel:

3.2.3 linearer Bereich

Probe:100μg/mL,200μg/mL,300μg/mL,400μg/mL,500μg/mL;

1mg/mL，2mg/mL，3mg/mL，4mg/mL，5mg/mL，6mg/mL，7mg/mL，8mg/mL，10 mg/mL。

Testablauf:

wiederum 100μg/mL,200μg/mL,300μg/mL,400μg/mL,500μg/mL Probe Injektion Flüssigchromatograph Erstellen Sie eine Standardkurve basierend auf der Konzentration und der entsprechenden Reaktion.

Finden Sie auf der Kurve eine Glukosekonzentration größer als 500μg/mL Der Messwert an jedem Punkt wird mit dem Messwert an jedem entsprechenden Konzentrationspunkt verglichen. Der Größenunterschied beträgt 5%Die Konzentration wird als obere Nachweisgrenze C verwendet_HEntsprechend der erhaltenen minimalen Nachweiskonzentration handelt es sich um die untere Nachweisgrenze C_LWert, C_H/C_LDie Verhältnisse liegen im linearen Bereich.

Berechnen Sie die gemessene Probe Konzentration gemäß der Standardkurve

Daraus können wir C erhalten_Hfür 3.00×10^-3g/ml, C_Lfür 4.48×10^-8g/ml, linearer Bereich=C_H/C_L

3.2.4 Gesamtleistung der Maschine (qualitative, quantitative Wiederholbarkeit)

Probe:5μg/mL,100μg/mL Glukose Probe,5μg/mL Spritzen 10μL und 20μL;100μg/mL Spritzen 5μL

Testverfahren: Nachdem die Basislinie stabil ist, injizieren Sie ein bestimmtes Volumen in das System, um Glukose zu erhalten. Standardlösung, kontinuierliche Messung 6 Zeiten, zeichnen Sie die Retentionszeit und die Peakfläche des Chromatogramms auf und berechnen Sie die relative Standardabweichung RSD₆。

Testergebnisse:

2, Zusammenfassung und Diskussion

Zusammenfassung der Ergebnisse

Diskussion der Ergebnisse:Dies lässt sich aus der Rauschdrift, der minimalen Nachweiskonzentration, dem linearen Bereich, der Wiederholbarkeit und anderen Ergebnissen erkennen INSTRUMAX Charged-Aerosol-Detektor (CAD) Es verfügt über eine hohe Empfindlichkeit, einen großen linearen Bereich und eine gute Wiederholbarkeit, was es zu einem guten Werkzeug zur Erkennung nichtflüchtiger Substanzen macht.

3, Referenzen

GB/T 26792-2019 Flüssigchromatograph

JJG 705-2014 leistungsstark Flüssigchromatograph