Leistungsbewertung des Instrumax CAD

Ziel

Bewertung der Leistung des Instrumax CAD-Detektors mit Glukose.

Versuchsbedingungen

Geräte: INSTRUMAX Charged-Aerosol-Detektor (CADetector a1), INSTRUMAX Nitrogen Generator g15, Agilent HPLC-1200 Flüssigkeitschromatograph, Ohaus AR1530 Waage (0.001 g), Finnpipette F1 20-200 μL Pipette.

Säule: Alltech Chrom H+ Zuckertrennsäule in Wasserstoffform, 300 mm × 7.8 mm, 8 μm. Reagenz: destilliertes Wasser. Probe: D-Glucose (CHEM SERVICE, Reinheit 99.5%). Mobile Phase: reines Wasser.

1. Versuchsablauf

Säulentemperatur: 60 °C. Flussrate: 1 mL/min. Probenkonzentration zur Methodenbewertung: Glukose 5 μg/mL.

CAD-Bedingungen: Driftrohr 40 °C, Zerstäubergasfluss 3 L/min, Ladegasfluss 1 L/min, Ladestrom 1 μA, Gain 0.05, RF 2.0.

Probenvorbereitung: 0.100 g Glukose wurde gelöst und auf 10 mL verdünnt, um eine Stammlösung mit 10 mg/mL zu erhalten, anschließend wurde auf Arbeitslösungen im mg/mL- und μg/mL-Bereich verdünnt.

3.2 Versuchsergebnisse

3.2.1 Basislinienrauschen und Basisliniendrift

Basislinienrauschen (ASTM): 9.997 fA. Basisliniendrift: 25.27 fA.

3.2.2 Minimale Nachweiskonzentration

Probe: 5.0 μg/mL Glukose, Injektion 10 μL. Minimale Nachweiskonzentration: 4.48×10⁻⁸ g/mL.

3.2.3 Linearer Bereich

Kalibrierstufen: 100, 200, 300, 400 und 500 μg/mL. Peakhöhen: 48.808, 109.756, 172.952, 243.223 und 308.256 pA.

Obere Konzentration CH = 3.00×10⁻³ g/mL. Untere Konzentration CL = 4.48×10⁻⁸ g/mL. Linearer Bereich CH/CL = 6.69×10⁴.

3.2.4 Geräteleistung: qualitative und quantitative Wiederholbarkeit

Für 100 μg/mL und 5 μL Injektion betrug die RSD der Retentionszeit 0.109% und die RSD der Peakfläche 0.981%. Für 5 μg/mL und 10 μL: 0.171% und 1.441%. Für 5 μg/mL und 20 μL: 0.106% und 1.371%.