Instrumax CAD 성능 평가

목적

포도당을 사용하여 Instrumax CAD 검출기의 성능을 평가했습니다.

실험 조건

기기: INSTRUMAX 하전 에어로졸 검출기(CADetector a1), INSTRUMAX Nitrogen Generator g15, Agilent HPLC-1200 액체 크로마토그래프, Ohaus AR1530 저울(0.001 g), Finnpipette F1 20-200 μL 피펫.

컬럼: Alltech Chrom H+ 수소형 당 컬럼, 300 mm × 7.8 mm, 8 μm. 시약: 증류수. 시료: D-Glucose(CHEM SERVICE, 순도 99.5%). 이동상: 순수 물.

1. 실험 절차

컬럼 온도: 60 °C. 유속: 1 mL/min. 분석법 평가용 시료 농도: 포도당 5 μg/mL.

CAD 조건: 드리프트 튜브 40 °C, 분무 가스 유량 3 L/min, 대전 가스 유량 1 L/min, 대전 전류 1 μA, Gain 0.05, RF 2.0.

시료 조제: 포도당 0.100 g을 녹여 10 mL로 정용해 10 mg/mL 원액을 만들고, mg/mL 및 μg/mL 작업 용액으로 단계 희석했습니다.

3.2 실험 결과

3.2.1 기준선 노이즈 및 기준선 드리프트

기준선 노이즈(ASTM): 9.997 fA. 기준선 드리프트: 25.27 fA.

3.2.2 최소 검출 농도

시료: 5.0 μg/mL 포도당, 주입량 10 μL. 최소 검출 농도: 4.48×10⁻⁸ g/mL.

3.2.3 선형 범위

검량 농도: 100, 200, 300, 400, 500 μg/mL. 피크 높이: 48.808, 109.756, 172.952, 243.223, 308.256 pA.

상한 농도 CH = 3.00×10⁻³ g/mL, 하한 농도 CL = 4.48×10⁻⁸ g/mL. 선형 범위 CH/CL = 6.69×10⁴.

3.2.4 장비 성능: 정성 및 정량 반복성

100 μg/mL, 5 μL 주입에서 머무름 시간 RSD는 0.109%, 피크 면적 RSD는 0.981%였습니다. 5 μg/mL, 10 μL 주입에서는 0.171%와 1.441%, 5 μg/mL, 20 μL 주입에서는 0.106%와 1.371%였습니다.