예를 들어 - 포도당으로INSTRUMAX CAD 성능점검

1. 실험목적 : 혈당검사 INSTRUMAX CAD 성능
2. 실험 조건:

   기기:INSTRUMAX 하전 에어로졸 검출기(CAD)(CADetector a1)

INSTRUMAX 질소 발생기 g15)

애질런트 액체 크로마토그래프(HPLC-1200)

오하우스 잔액(AR1530, 정밀도 0.001g)

피펫(핀피펫 F1 20-200μL)

• 1. 컬럼: 올텍 크롬 H+(수소당) 컬럼,300mm✖7.8mm,8μm)
  2. 시약: 왓슨스 증류수
  3. 시료: D-글루코스(CHEM SERVICE, 순도 99.5%)
  4. 이동상: 순수한 물

1, 실험 과정

3.1 실험 조건

이동상: 순수한 물

크로마토그래피 컬럼: 수소당 컬럼,300mm✖7.8mm,8μm

컬럼 온도:60℃

유속:1mL/min

시료 농도:포도당 5μg/mL

CAD 조건

드리프트 튜브 온도:40℃

원자화된 공기 흐름:3L/min

충전 공기 흐름:1L/min

충전 전류:1μA

이득:0.05

RF：2.0

시료 구성 프로세스

무게를 다다 0.100g 포도당 세트 10mL 메스 플라스크를 순수한 물에 녹여 표시선까지 희석합니다.10mg/mL 시료, 에 10mg/mL 모액으로 서서히 희석하여 얻음 8mg/mL,7mg/mL,6mg/mL,5mg/mL,4mg/mL,3mg/mL,2mg/mL,1mg/mL 시료; 에 1mg/mL 모액으로 서서히 희석하여 얻음 500μg/mL,400μg/mL,300μg/mL,200μg/mL,100μg/mL 시료; 에 100μg/mL 모액으로 희석하여 얻는다. 5.0μg/mL 시료; 에 5.0μg/mL 희석된 0.5μg/mL 시료, 에 0.5μg/mL 모액으로 희석하여 얻는다. 0.1μg/mL 시료.

3.2 실험 결과

3.2.1 기준선 노이즈 및 기준선 드리프트

3.2.2 최소 검출 농도

시료:5.0μg/mL 포도당, 주사 10μL

최소 검출 농도를 계산하려면 다음 계산 공식을 참조하십시오.

3.2.3 선형 범위

시료:100μg/mL,200μg/mL,300μg/mL,400μg/mL,500μg/mL;

1mg/mL,2mg/mL,3mg/mL,4mg/mL,5mg/mL,6mg/mL,7mg/mL,8mg/mL,10 mg/mL。

테스트 절차:

차례로 100μg/mL,200μg/mL,300μg/mL,400μg/mL,500μg/mL 시료 주입 액체 크로마토그래프, 농도와 해당 반응을 기반으로 표준 곡선을 만듭니다.

곡선에서 포도당 농도가 다음보다 큰 것을 찾으세요. 500μg/mL 각 지점의 판독값은 각 해당 농도 지점의 측정값과 비교됩니다. 크기 차이는 5%검출 상한값으로 사용했을 때의 농도 C_H, 구해진 최소 검출 농도에 따라 검출 하한 C_엘가치, C_H/C_엘비율은 선형 범위에 있습니다.

측정된 값을 계산합니다. 시료 표준 곡선에 따른 농도

이것으로부터 우리는 C를 얻을 수 있습니다_H에 대한 3.00×10^-3g/mL，C_엘에 대한 4.48×10^-8g/mL, 선형 범위=C_H/C_엘

3.2.4 전반적인 기계 성능(정성적, 정량적 반복성)

시료:5μg/mL,100μg/mL 포도당 시료,5μg/mL 주사하다 10μL 그리고 20μL;100μg/mL 주사하다 5μL

테스트 절차: 기준선이 안정된 후 일정량을 시스템에 주입하여 포도당 표준 용액을 얻고 지속적으로 측정합니다. 6 시간, 크로마토그램의 머무름 시간과 피크 면적을 기록하고 상대 표준 편차를 계산합니다. RSD₆。

테스트 결과:

2, 요약 및 토론

결과 요약

결과에 대한 토론:노이즈 드리프트, 최소 검출 농도, 선형 범위, 반복성 및 기타 결과에서 볼 수 있습니다. INSTRUMAX 하전 에어로졸 검출기(CAD) 높은 감도, 넓은 선형 범위 및 우수한 반복성을 갖추고 있어 비휘발성 물질을 검출하는 데 적합한 도구입니다.

3, 참고자료

GB/T 26792-2019 액체 크로마토그래프

JJG 705-2014 고성능 액체 크로마토그래프