Évaluation des performances du CAD Instrumax

Objectif

Évaluer les performances du détecteur CAD Instrumax avec le glucose.

Conditions expérimentales

Instruments : détecteur d’aérosols chargés INSTRUMAX (CADetector a1), INSTRUMAX Nitrogen Generator g15, chromatographe liquide Agilent HPLC-1200, balance Ohaus AR1530 (0.001 g), pipette Finnpipette F1 20-200 μL.

Colonne : Alltech Chrom H+ pour sucres, forme hydrogène, 300 mm × 7.8 mm, 8 μm. Réactif : eau distillée. Échantillon : D-Glucose (CHEM SERVICE, pureté 99.5%). Phase mobile : eau pure.

1. Procédure expérimentale

Température de colonne : 60 °C. Débit : 1 mL/min. Concentration d’échantillon pour l’évaluation de méthode : glucose 5 μg/mL.

Conditions CAD : tube de dérive 40 °C, débit de gaz de nébulisation 3 L/min, débit de gaz de charge 1 L/min, courant de charge 1 μA, Gain 0.05, RF 2.0.

Préparation : 0.100 g de glucose a été dissous et dilué à 10 mL pour obtenir une solution mère de 10 mg/mL, puis dilué en solutions de travail en mg/mL et μg/mL.

3.2 Résultats expérimentaux

3.2.1 Bruit et dérive de ligne de base

Bruit de ligne de base (ASTM) : 9.997 fA. Dérive de ligne de base : 25.27 fA.

3.2.2 Concentration minimale détectable

Échantillon : glucose 5.0 μg/mL, injection 10 μL. Concentration minimale détectable : 4.48×10⁻⁸ g/mL.

3.2.3 Plage linéaire

Niveaux de courbe d’étalonnage : 100, 200, 300, 400 et 500 μg/mL. Hauteurs de pic : 48.808, 109.756, 172.952, 243.223 et 308.256 pA.

Concentration haute CH = 3.00×10⁻³ g/mL. Concentration basse CL = 4.48×10⁻⁸ g/mL. Plage linéaire CH/CL = 6.69×10⁴.

3.2.4 Performances instrumentales : répétabilité qualitative et quantitative

Pour 100 μg/mL et 5 μL, le RSD du temps de rétention était 0.109% et le RSD de l’aire de pic 0.981%. Pour 5 μg/mL et 10 μL : 0.171% et 1.441%. Pour 5 μg/mL et 20 μL : 0.106% et 1.371%.