au glucose Par exemple -INSTRUMAX CAD Contrôle des performances

1. Objectif de l'expérience : inspection du glucose INSTRUMAX CAD Performances
2. Conditions expérimentales:

   Instruments:INSTRUMAX détecteur d’aérosols chargés (CAD)(CADetector a1)

INSTRUMAX générateur d’azote g15)

Agilent chromatographe liquide(HPLC-1200)

Solde Ohaus (AR1530, précision 0.001g)

Pipette (Finnpipette F1 20-200μL)

• 1. Colonne: Alltech Chrom H+ (sucre hydrogène Colonne,300mm✖7.8mm,8μm)
  2. Réactifs: Eau distillée Watsons
  3. Échantillon: D-glucose (CHEM SERVICE, pureté 99.5%)
  4. Phase mobile: eau pure

1, processus expérimental

3.1 Conditions expérimentales

Phase mobile: eau pure

Chromatographique Colonne: Sucre hydrogène Colonne,300mm✖7.8mm,8μm

Température de colonne:60℃

Débit:1mL/min

Échantillon concentration:glucose 5μg/mL

CAD Conditions

Température du tube de dérive :40℃

Débit d'air atomisé :3L/min

Débit d'air de charge :1L/min

Courant de charge :1μA

Gagner：0.05

RF：2.0

Échantillon processus de configuration

Peser 0.100g kit de glucose 10mL fiole jaugée, dissolvez-la dans de l'eau pure et diluez-la jusqu'au trait.10mg/mL Échantillon, à 10mg/mL comme liqueur mère, diluée progressivement pour obtenir 8mg/mL,7mg/mL,6mg/mL,5mg/mL,4mg/mL,3mg/mL,2mg/mL,1mg/mL Échantillon; à 1mg/mL comme liqueur mère, diluée progressivement pour obtenir 500μg/mL,400μg/mL,300μg/mL,200μg/mL,100μg/mL Échantillon; à 100μg/mL Comme liqueur mère, diluez-la pour obtenir 5.0μg/mL Échantillon; à 5.0μg/mL dilué 0.5μg/mL Échantillon, à 0.5μg/mL Comme liqueur mère, diluez-la pour obtenir 0.1μg/mL Échantillon.

3.2 Résultats expérimentaux

3.2.1 Bruit de base et dérive de la ligne de base

3.2.2 Concentration minimale de détection

Échantillon:5.0μg/mL glucose, injection 10μL

Reportez-vous à la formule de calcul suivante pour calculer la concentration minimale de détection :

3.2.3 plage linéaire

Échantillon:100μg/mL,200μg/mL,300μg/mL,400μg/mL,500μg/mL;

1mg/mL,2mg/mL,3mg/mL,4mg/mL,5mg/mL,6mg/mL,7mg/mL,8mg/mL,10 mg/mL。

Procédure d'essai :

à son tour 100μg/mL,200μg/mL,300μg/mL,400μg/mL,500μg/mL Échantillon injection chromatographe liquide, créez une courbe standard basée sur la concentration et la réponse correspondante.

trouver sur la courbe une concentration de glucose supérieure à 500μg/mL La lecture en chaque point est comparée à la valeur mesurée en chaque point de concentration correspondant. La différence de grandeur est 5%La concentration quand est utilisée comme limite supérieure de détection C_H, selon la concentration minimale de détection obtenue, c'est la limite inférieure de détection C_LValeur, C_H/C_LLes ratios sont dans la plage linéaire.

Calculer la mesure Échantillon concentration selon la courbe étalon

De là, nous pouvons obtenir C_Hpour 3.00×10^-3g/mL, C_Lpour 4.48×10^-8g/mL, plage linéaire = C_H/C_L

3.2.4 Performance globale de la machine (répétabilité qualitative et quantitative)

Échantillon:5μg/mL,100μg/mL glucose Échantillon,5μg/mL Injecter 10μL et 20μL;100μg/mL Injecter 5μL

Procédure de test : une fois la ligne de base stable, injectez un certain volume dans le système pour obtenir une solution standard de glucose, mesure continue 6 fois, enregistrez le temps de rétention et la zone de pic du chromatogramme et calculez l'écart type relatif RSD₆。

Résultats des tests :

2, résumé et discussion

Résumé des résultats

Discussion des résultats :Il ressort de la dérive du bruit, de la concentration minimale de détection, de la plage linéaire, de la répétabilité et d'autres résultats qui INSTRUMAX détecteur d’aérosols chargés (CAD) Il possède une sensibilité élevée, une large plage linéaire et une bonne répétabilité, ce qui en fait un bon outil pour détecter les substances non volatiles.

3, Références

GB/T 26792-2019 chromatographe liquide

JJG 705-2014 haute performance chromatographe liquide