Instrumax CAD 性能評価

目的

カフェインを用いて Instrumax CAD 検出器の性能を評価しました。

実験条件

装置：INSTRUMAX 荷電エアロゾル検出器（CADetector a1）、INSTRUMAX Nitrogen Generator g15、Agilent HPLC-1200 液体クロマトグラフ。

カラム：InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 3.0 × 100 mm, 2.7 μm。試薬：メタノール（Merck, HPLC グレード）および蒸留水（Watson’s）。試料：水系カフェイン標準液（5 μg/mL、25 μg/mL、125 μg/mL、250 μg/mL、500 μg/mL、証明書付き）。

1. 実験手順

3.1 実験条件

移動相：メタノール／水 = 20:80。カラム：InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 3.0 × 100 mm, 2.7 μm。カラム温度：50 °C。流量：0.5 mL/min。

CAD 条件：ドリフトチューブ温度 35 °C、ネブライザーガス流量 3 L/min、帯電ガス流量 1 L/min、帯電電流 1 μA、Gain 0.05、RF 2.0。

試験項目：ノイズおよびドリフトは 21 min 取得し、1～21 min を評価しました。信号対雑音比は 5 μg/mL カフェイン標準液を 10 μL 注入して評価しました。注入精度は 25 μg/mL カフェイン標準液（5 μL）、5 μg/mL カフェイン標準液（10 μL）、5 μg/mL カフェイン標準液（20 μL）で評価しました。応答直線性は 5 点のトレーサブル標準液で評価しました。

3.2 実験結果

3.2.1 ベースラインノイズおよびベースラインドリフト

ベースラインノイズ（ASTM）：25.14 fA。ベースラインドリフト：2.534 fA。

3.2.2 信号対雑音比

試料：5.0 μg/mL カフェイン、注入量 10 μL、カフェイン 50 ng に相当。試験結果：S/N = 209.3。

3.2.3 注入精度

5 μg/mL カフェインを 10 μL 注入した場合、保持時間 RSD は 0.245%、ピーク高さ RSD は 1.123% でした。5 μg/mL カフェインを 20 μL 注入した場合、保持時間 RSD は 0.202%、ピーク高さ RSD は 1.201% でした。25 μg/mL カフェインを 5 μL 注入した場合、保持時間 RSD は 0.105%、ピーク高さ RSD は 1.142% でした。

3.2.4 応答直線性

5 点のトレーサブル標準液を用いてシステムの線形応答を確認しました。ピーク面積と試料濃度の相関係数を応答直線性の結果としました。

濃度（μg/mL）／ピーク面積：5 / 3.638、25 / 43.116、125 / 258.658、250 / 525.608、500 / 997.079。応答直線性結果：R² = 0.9989、R = 0.9995。