Évaluation des performances du CAD Instrumax

Objectif

Évaluer les performances du détecteur CAD Instrumax avec la caféine.

Conditions expérimentales

Instruments : détecteur d’aérosols chargés INSTRUMAX (CADetector a1), INSTRUMAX Nitrogen Generator g15, chromatographe liquide Agilent HPLC-1200.

Colonne : InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 3.0 × 100 mm, 2.7 μm. Réactifs : méthanol (Merck, qualité HPLC) et eau distillée (Watson’s). Échantillon : matériaux de référence en solution aqueuse de caféine à 5 μg/mL, 25 μg/mL, 125 μg/mL, 250 μg/mL et 500 μg/mL, avec certificat.

1. Procédure expérimentale

3.1 Conditions expérimentales

Phase mobile : méthanol/eau = 20:80. Colonne : InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 3.0 × 100 mm, 2.7 μm. Température de colonne : 50 °C. Débit : 0.5 mL/min.

Conditions CAD : température du tube de dérive 35 °C, débit de gaz de nébulisation 3 L/min, débit de gaz de charge 1 L/min, courant de charge 1 μA, Gain 0.05, RF 2.0.

Éléments évalués : le bruit et la dérive ont été acquis pendant 21 min et évalués de 1 à 21 min. Le rapport signal/bruit a été évalué avec un étalon de caféine à 5 μg/mL et une injection de 10 μL. La précision d’injection a été évaluée avec une solution étalon de caféine à 25 μg/mL (5 μL), une solution à 5 μg/mL (10 μL) et une solution à 5 μg/mL (20 μL). La linéarité de réponse a été évaluée avec cinq étalons traçables.

3.2 Résultats expérimentaux

3.2.1 Bruit et dérive de la ligne de base

Bruit de ligne de base (ASTM) : 25.14 fA. Dérive de ligne de base : 2.534 fA.

3.2.2 Rapport signal/bruit

Échantillon : caféine à 5.0 μg/mL, injection de 10 μL, soit 50 ng de caféine. Résultat : S/N = 209.3.

3.2.3 Précision d’injection

Pour 5 μg/mL de caféine à 10 μL, le RSD du temps de rétention était de 0.245% et le RSD de la hauteur de pic de 1.123%. Pour 5 μg/mL à 20 μL, les RSD étaient de 0.202% et 1.201%. Pour 25 μg/mL à 5 μL, les RSD étaient de 0.105% et 1.142%.

3.2.4 Linéarité de réponse

Cinq étalons traçables ont été utilisés pour confirmer la réponse linéaire du système. Le coefficient de corrélation entre l’aire de pic et la concentration de l’échantillon a été utilisé comme résultat de linéarité de réponse.

Concentration (μg/mL) / aire de pic : 5 / 3.638 ; 25 / 43.116 ; 125 / 258.658 ; 250 / 525.608 ; 500 / 997.079. Résultat de linéarité : R² = 0.9989, R = 0.9995.