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以咖啡因为例-英迈 CAD 性能考察

以咖啡因为例-英迈 CAD 性能考察相关图表 1
以咖啡因为例-英迈 CAD 性能考察相关图表 2
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  1. 实验目的:咖啡因-考察英迈CAD性能
  2. 实验条件:

仪器: 英迈仪器CAD检测器(CADetector a1)

英迈仪器氮气发生器(Nitrogen Generator g15)

安捷伦液相色谱仪(HPLC-1200)

色谱柱:InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 3.0*100mm 2.7μm

试剂:甲醇(Merck HPLC级) 蒸馏水(屈臣氏)

样品: 水中咖啡因溶液标准物质

(5μg/mL,25μg/mL,125μg/mL,250μg/mL,500μg/mL)

以咖啡因为例-英迈 CAD 性能考察相关图表 5以咖啡因为例-英迈 CAD 性能考察相关图表 6以咖啡因为例-英迈 CAD 性能考察相关图表 7以咖啡因为例-英迈 CAD 性能考察相关图表 8以咖啡因为例-英迈 CAD 性能考察相关图表 9(带证书)

1、实验过程

3.1 实验条件

流动相:甲醇:水=20:80

色谱柱:InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 3.0×100mm 2.7μm

柱温:50℃

流速:0.5mL/min

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CAD条件

漂移管温度:35℃

雾化气流:3L/min

充电气流:1L/min

充电电流:1μA

Gain:0.05

RF:2.0

考察项目

噪音漂移:采集21min,评价1~21min噪音漂移

信噪比:5μg/mL咖啡因标准品,进样10μL,评价信噪比

进样精密度:25 µg/mL咖啡因标准品溶液(5 µL)、5 µg/mL咖啡因标准品溶液(10µL)、5 µg/mL咖啡因标准品溶液(20 µL),评价保留时间、峰高RSD%

响应线性:使用包含5个不同浓度的可溯源标准品来确认系统的响应线性。计算峰面积与样品浓度之间的相关系数(r),即响应线性。

3.2 实验结果

以咖啡因为例-英迈 CAD 性能考察相关图表 10以咖啡因为例-英迈 CAD 性能考察相关图表 113.2.1 基线噪音和基线漂移

噪音 (ASTM)

漂移

测试结果

25.14fA

2.534fA

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3.2.2 信噪比

以咖啡因为例-英迈 CAD 性能考察相关图表 12试样:5.0μg/mL咖啡因,进样10μL

信噪比(50ng咖啡因)

测试结果

S/N=209.3

3.2.3 进样精密度

25 µg/mL咖啡因标准品溶液(5 µL)、5 µg/mL咖啡因标准品溶液(10µL)、5 µg/mL咖啡因标准品溶液(20 µL),评价保留时间、峰高RSD%,结果如下:

5µg/mL咖啡因

标准品溶液(10µL)

5µg/mL咖啡因

标准品溶液(20 µL)

25µg/mL咖啡因

标准品溶液(5 µL)

序号

保留时间

峰高

序号

保留时间

峰高

序号

保留时间

峰高

1

3.338

0.732

1

3.375

2.552

1

3.325

3.650

2

3.355

0.747

2

3.37

2.562

2

3.332

3.569

3

3.344

0.732

3

3.375

2.503

3

3.334

3.608

4

3.357

0.749

4

3.361

2.508

4

3.329

3.635

5

3.339

0.748

5

3.362

2.483

5

3.326

3.692

6

3.342

0.735

6

3.376

2.525

6

3.331

3.619

RSD%

0.245

1.123

RSD%

0.202

1.201

RSD%

0.105

1.142

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3.2.4 响应线性

使用包含5个不同浓度的可溯源标准品来确认系统的响应线性。计算峰面积与样品浓度之间的相关系数(R),即响应线性。

浓度(μg/mL)

峰面积

5

3.638

25

43.116

125

258.658

250

525.608

500

997.079

响应线性

测试结果

R2=0.9989 R=0.9995

2、总结及讨论

结果总结

项目

结果

建议参考要求

基线噪音

25.14fA

≤40fA

基线漂移

2.534fA

≤40fA/20min

信噪比

S/N=209.3

≥10

精密度

1.142%(5μL)

1.123%(10μL)

1.201%(20μL)

≤5.0%

响应线性

R=0.9995

≥0.991

结果讨论:由噪音漂移、信噪比、精密度、响应线性等结果可知,英迈CAD检测器噪音漂移小,灵敏度高、精密度好,线性佳,是检测半挥发及非挥发性物质的利器。