Leistungsbewertung des Instrumax CAD

Ziel

Bewertung der Leistung des Instrumax CAD-Detektors mit Koffein.

Versuchsbedingungen

Geräte: INSTRUMAX Charged-Aerosol-Detektor (CADetector a1), INSTRUMAX Nitrogen Generator g15, Agilent HPLC-1200 Flüssigkeitschromatograph.

Säule: InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 3.0 × 100 mm, 2.7 μm. Reagenzien: Methanol (Merck, HPLC-Qualität) und destilliertes Wasser (Watson’s). Probe: wässrige Koffein-Referenzlösungen mit 5 μg/mL, 25 μg/mL, 125 μg/mL, 250 μg/mL und 500 μg/mL, mit Zertifikat.

1. Versuchsablauf

3.1 Versuchsbedingungen

Mobile Phase: Methanol/Wasser = 20:80. Säule: InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 3.0 × 100 mm, 2.7 μm. Säulentemperatur: 50 °C. Flussrate: 0.5 mL/min.

CAD-Bedingungen: Driftrohrtemperatur 35 °C, Zerstäubergasfluss 3 L/min, Ladegasfluss 1 L/min, Ladestrom 1 μA, Gain 0.05, RF 2.0.

Prüfpunkte: Rauschen und Drift wurden 21 min erfasst und von 1 bis 21 min bewertet. Das Signal-Rausch-Verhältnis wurde mit einem 5-μg/mL-Koffeinstandard und 10 μL Injektion bewertet. Die Injektionspräzision wurde mit 25 μg/mL Koffein-Standardlösung (5 μL), 5 μg/mL Koffein-Standardlösung (10 μL) und 5 μg/mL Koffein-Standardlösung (20 μL) bewertet. Die Response-Linearität wurde mit fünf rückführbaren Standards bewertet.

3.2 Versuchsergebnisse

3.2.1 Basislinienrauschen und Basisliniendrift

Basislinienrauschen (ASTM): 25.14 fA. Basisliniendrift: 2.534 fA.

3.2.2 Signal-Rausch-Verhältnis

Probe: 5.0 μg/mL Koffein, 10 μL Injektion, entsprechend 50 ng Koffein. Ergebnis: S/N = 209.3.

3.2.3 Injektionspräzision

Bei 5 μg/mL Koffein und 10 μL Injektion betrug der RSD der Retentionszeit 0.245% und der RSD der Peakhöhe 1.123%. Bei 5 μg/mL und 20 μL betrugen die RSD-Werte 0.202% und 1.201%. Bei 25 μg/mL und 5 μL betrugen die RSD-Werte 0.105% und 1.142%.

3.2.4 Response-Linearität

Fünf rückführbare Standards wurden verwendet, um die lineare Systemantwort zu bestätigen. Der Korrelationskoeffizient zwischen Peakfläche und Probenkonzentration wurde als Ergebnis der Response-Linearität verwendet.

Konzentration (μg/mL) / Peakfläche: 5 / 3.638; 25 / 43.116; 125 / 258.658; 250 / 525.608; 500 / 997.079. Ergebnis der Response-Linearität: R² = 0.9989, R = 0.9995.