Instrumax CAD 성능 평가

목적

카페인을 사용하여 Instrumax CAD 검출기의 성능을 평가했습니다.

실험 조건

기기: INSTRUMAX 하전 에어로졸 검출기(CADetector a1), INSTRUMAX Nitrogen Generator g15, Agilent HPLC-1200 액체 크로마토그래프.

컬럼: InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 3.0 × 100 mm, 2.7 μm. 시약: 메탄올(Merck, HPLC 등급) 및 증류수(Watson’s). 시료: 5 μg/mL, 25 μg/mL, 125 μg/mL, 250 μg/mL, 500 μg/mL의 수용성 카페인 표준용액 표준물질(인증서 포함).

1. 실험 절차

3.1 실험 조건

이동상: 메탄올/물 = 20:80. 컬럼: InfinityLab Poroshell 120 EC-C18, 3.0 × 100 mm, 2.7 μm. 컬럼 온도: 50 °C. 유속: 0.5 mL/min.

CAD 조건: 드리프트 튜브 온도 35 °C, 분무 가스 유량 3 L/min, 대전 가스 유량 1 L/min, 대전 전류 1 μA, Gain 0.05, RF 2.0.

시험 항목: 노이즈와 드리프트는 21 min 동안 수집하고 1~21 min 구간을 평가했습니다. 신호 대 잡음비는 5 μg/mL 카페인 표준용액을 10 μL 주입하여 평가했습니다. 주입 정밀도는 25 μg/mL 카페인 표준용액(5 μL), 5 μg/mL 카페인 표준용액(10 μL), 5 μg/mL 카페인 표준용액(20 μL)으로 평가했습니다. 응답 선형성은 5개의 추적 가능한 농도 표준물질로 평가했습니다.

3.2 실험 결과

3.2.1 기준선 노이즈 및 기준선 드리프트

기준선 노이즈(ASTM): 25.14 fA. 기준선 드리프트: 2.534 fA.

3.2.2 신호 대 잡음비

시료: 5.0 μg/mL 카페인, 주입량 10 μL, 카페인 50 ng에 해당. 시험 결과: S/N = 209.3.

3.2.3 주입 정밀도

5 μg/mL 카페인을 10 μL 주입했을 때 보유 시간 RSD는 0.245%, 피크 높이 RSD는 1.123%였습니다. 5 μg/mL를 20 μL 주입했을 때 RSD는 0.202%와 1.201%였습니다. 25 μg/mL를 5 μL 주입했을 때 RSD는 0.105%와 1.142%였습니다.

3.2.4 응답 선형성

5개의 추적 가능한 표준물질을 사용하여 시스템의 선형 응답을 확인했습니다. 피크 면적과 시료 농도 사이의 상관계수를 응답 선형성 결과로 사용했습니다.

농도(μg/mL) / 피크 면적: 5 / 3.638; 25 / 43.116; 125 / 258.658; 250 / 525.608; 500 / 997.079. 응답 선형성 결과: R² = 0.9989, R = 0.9995.