INSTRUMAX CAD-tobramycine Note d’application pour la détermination du test

1, Préface

détecteur d’aérosols chargés (CAD)(détecteur d'aérosol chargé,CAD) est un nouveau détecteur à usage général développé ces dernières années. Sa détection n'a rien à voir avec la structure moléculaire de la substance mesurée, et la substance mesurée n'a pas besoin d'être ionisée. Il peut être utilisé à condition que la substance mesurée soit un composé semi-volatil ou non volatil.CAD détection. En même temps,CAD C'est un détecteur sensible à la masse. La valeur de réponse de la substance mesurée est déterminée par la qualité du Échantillon en cours de test. Tant que la qualité du Échantillon étant testé est cohérent, la valeur de réponse mesurée sera fondamentalement la même, et une limite de détection inférieure et une sensibilité plus élevée peuvent être obtenues.

détecteur d’aérosols chargés (CAD) Oui INSTRUMAX L'équipe R&D a réalisé des réalisations scientifiques et technologiques majeures après des années de recherche minutieuse et d'expériences répétées. Le détecteur utilise une technologie avancée d'électricité et d'atomisation pour obtenir une détection de trace de haute sensibilité et de haute précision. Échantillon s.

tobramycine(tobramycine), également connu sous le nom tobramycine, est un antibiotique aminoglycoside. Les antibiotiques aminosides ne contiennent pas de structures conjuguées et ont de faibles UV absorption, ce qui les rend impropres à l’analyse conventionnelle utilisant UV directement les détecteurs.2020 Édition de la « Pharmacopée chinoise »tobramycine Les matériaux liés aux matières premières sont détectés à l'aide de détecteurs de diffusion de lumière par évaporation (ELSD),ELSD avec CAD Par rapport à d’autres méthodes, la sensibilité est faible et la répétabilité est mauvaise ; l'élément de détection de contenu utilise un procédé d'analyse microbienne, et la spécificité du procédé est médiocre. 《USP》Dans les normes actuelles tobramycine La détection des substances pertinentes utilise la chromatographie sur couche mince, qui ne permet pas d'effectuer une analyse approfondie de chaque impureté ; la méthode de détection de contenu consiste à détecter le Échantillon à travers un UV détecteur après dérivatisation, et l'opération est relativement lourde. Pour cette raison, la Commission de Pharmacopée des États-Unis 2023 année 1 Projet pour commentaires publié mensuellement^[1], adopter HPLC-CAD Test de méthode tobramycine substances et contenus associés.

Cet article fait référence au projet de méthode de consultation et adopte INSTRUMAX CAD Combiné avec Agilent SB-C18 paire de barres tobramycine La méthode de détermination du contenu a été étudiée. Cette méthode a une forte spécificité, une sensibilité élevée, une bonne répétabilité, une bonne linéarité et peut répondre aux exigences de tobramycine Exigences de contrôle de qualité pour les matières premières et les préparations associées.

2, Instruments et matériaux

Instruments:Agilent1200 chromatographe liquide+détecteur d’aérosols chargés (CAD)(INSTRUMAX, Modèle : CADetector a1)

Réactifs: eau pure (eau distillée Watson), acétonitrile (qualité chromatographie), acide trifluoroacétique (qualité analytique)

Échantillon:tobramycine Échantillon s (aimablement fourni par les enseignants utilisateurs)

3, méthodes et résultats

2.1 Conditions chromatographiques

Colonne: Agilent ZORBAX SB C18,4.6mm x250mm,3.5μm

Température de colonne:10℃ Débit:0.8mL/min

Volume injecté :25μL

Phase mobile R :0.3%TFA Solution aqueuse Phase mobile B :0.3%TFA Solution d'acétonitrile

élution par gradient

CAD Conditions :

Instrument modèle :INSTRUMAX CADetector a1

Température du tube de dérive :40℃ Débit d'air atomisé :3L/min

Courant corona :1μA Flux d'air corona :1L/min

Gain :0.2

2.2 Échantillon préparation

(1) Solvant vierge : Phase mobile Un

(2)Control solution-Autrement dit, le Échantillon solution préparée à partir de matières premières

Solution mère de substance de référence : prendre tobramycine Substance de référence env. 18mg(0.018g), pesé avec précision, réglé 100m1 Dans la fiole doseuse, ajoutez Diluant (Phase mobile A) pendant env.10ml Dissoudre et diluer au volume, bien agiter.La concentration est 180.0μg/mL

solution linéaire 1: Mesurer avec précision le contenu de la solution mère de la substance de référence 3ml, définir 50m1 Dans un flacon doseur, diluer jusqu'au trait avec Diluant et secouez bien.La concentration est 10.8μg/mL

solution linéaire 2: Mesurer avec précision le contenu de la solution mère de la substance de référence 2ml, définir 25m1 Dans un flacon doseur, diluer jusqu'au trait avec Diluant et secouez bien.La concentration est 14.4μg/mL

solution linéaire 3: Mesurer avec précision le contenu de la solution mère de la substance de référence 1m1, définir 10m1 Dans un flacon doseur, diluer jusqu'au trait avec Diluant et secouez bien.La concentration est 18.0μg/mL

solution linéaire 4: Mesurer avec précision le contenu de la solution mère de la substance de référence 3ml, définir 25m1 Dans un flacon doseur, diluer jusqu'au trait avec Diluant et secouez bien.La concentration est 21.6μg/mL

solution linéaire 5: Mesurer avec précision le contenu de la solution mère de la substance de référence 3ml, définir 20m1 Dans un flacon doseur, diluer jusqu'au trait avec Diluant et secouez bien.La concentration est 27.0μg/mL

2.3 Résultats expérimentaux

2.3.1 Exclusivité

Le blanc n’interfère pas avec la détermination du pic principal et présente une bonne spécificité.

Chiffre 1 Dégradé vierge (pas d'injection)

Chiffre 2 Solvant vierge (Phase mobile A)

Chiffre 3 tobramycine Solution mère de contrôle 180μg/mL Chiffre

2.3.1 solution linéaire 1-Number de jurys théoriques

solution linéaire 1(The la concentration est 10.8μg/mL), calculer le nombre de plaques théoriques (USP), le nombre de planches théoriques est 16600.5(＞3000), le Colonne les performances sont bonnes.

Chiffre 4 tobramycine Solution linéaire de référence 1(10.8μg/mL) diagramme

2.3.2 Précision de l'injection de la substance de référence

La concentration est 18.0μg/mL de solution de référence, injection continue 5 aiguille, zone de pointe RSD% est 0.980%(<2.0%), avec une bonne précision.

2.3.3 Linéarité de la solution de référence

solution linéaire 1 à une solution linéaire 5, injecter Échantillon s séparément 1 Aiguille, utilisez la concentration de la solution linéaire et la surface du pic pour créer une équation de régression linéaire.

Les résultats montrent que le coefficient de corrélation linéaire R est 0.99918(＞0.995), la linéarité est bonne.

1. Discussion expérimentale :
2. On peut le voir depuis le Résultats expérimentaux que le dégradé vide est 15~16min Il existe des pics de gradient qui n’ont aucun impact sur l’expérience ; le solvant du blanc est dans 2~5min Oui 4 pic, car il est lié à tobramycine Les temps de rétention des pics principaux sont éloignés les uns des autres et n'interfèrent pas avec la détection, c'est pourquoi aucune autre investigation ni investigation n'a été menée dans cette expérience.
3. Cette expérience a examiné plusieurs aspects tels que la spécificité, la précision de l'injection des matières premières, la linéarité, la préparation. Échantillon s, et la précision de l'injection de la préparation.INSTRUMAX CAD Pour l'adéquation du Échantillon, les résultats montrent que INSTRUMAX CAD Le Échantillon la détection, la répétabilité, la linéarité et d'autres résultats sont bons et peuvent répondre aux besoins expérimentaux.

Références[1] USP-NF Projet pour commentaires tobramycine [S].