熊去氧胆酸-CAD 检测器检测报告
英迈仪器（天津）有限公司英迈仪器（天津）有限公司熊去氧胆酸，化学名称为3a,7β- 二羟基-5β- 胆甾烷-24-酸，为有机化合物，无臭，味苦。 医学上用于增加胆汁酸分泌，并使胆汁成分改变，降低胆汁中胆固醇及胆固醇脂，有利于胆结石中的胆固醇逐渐溶解。CAS登录号: 128-13-2；EINECS登录号: 204-879-3；中文名: 熊去氧胆酸；分子量: 392.572。
中国药典2020版，熊去氧胆酸有关物质采用薄层色谱法，含量测定采用滴定法，本文开发一种电雾式检测方法，以提高原方法的可应用性和重复性，同时提高杂质的检测限度，提高该药品的质量控制水平。
电喷雾检测器(charged aerosol detector，CAD)是最近几年发展起来的一种新型通用型检测器，它的检测与被测物质的分子结构无关，被测物质也不需要被电离，只要被测物质属于半挥发性或不挥发性化合物就可以采用CAD 检测。同时，CAD 是一种质量敏感型检测器，被测物质响应值大小由所检测样品的绝对质量决定，只要所检测样品的绝对质量一致，其测得的响应值基本趋于相同，并且能得到较低的检测限和较高灵敏度。
1、仪器和材料
仪器：Agilent1200液相色谱仪+CAD检测器（英迈仪器，型号：CADetector a1）
试剂：乙酸铵，纯水（屈臣氏蒸馏水），甲醇（色谱纯），甲酸（分析纯）
样品：UDA21及 UDP2451（用户老师友情提供，UDP2451为粗品）。
2、方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：ODS Hypersil 125✖4mm，3μm 柱温：40℃ 流速：0.8mL/min
进样量：10μL
流动相A：5mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液 流动相B：甲醇
梯度条件：
英迈仪器（天津）有限公司时间(min) | A | B |
0 | 40 | 60 |
20 | 10 | 90 |
30 | 10 | 90 |
30.1 | 40 | 60 |
40 | 40 | 60 |
CAD条件：
仪器型号：英迈仪器 CADetector a1
漂移管温度：40℃
雾化气流：3L/min
极化电流：1μA
极化气流：1L/min
2.2 样品制备
稀释剂：甲醇-流动性A（70：30）
样品称取约20mg，置10mL容量瓶，用甲醇溶解后，使用70%稀释剂稀释至刻度，即得（样品浓度：约2mg/mL）。
英迈仪器（天津）有限公司UDA21样品制备1%对照样品（样品浓度：20μg/mL）
2.3 实验结果
备注：每个样品配有色谱图局部放大图
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英迈仪器（天津）有限公司3、实验结论
CAD对熊去氧胆酸检测响应良好；其中杂质能够较好检出；
CAD检测器能为熊去氧胆酸工艺优化、质量控制等提供检测数据支持。HPLC-CAD法操作简单，专属性强，灵敏度高，可以作为熊去氧胆酸的质量控制和评价方法。