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Analyse HPLC-CAD d’un générateur d’acide photo dans une photorésine

Note d’application CADetector a1

1. Introduction

La photolithographie est un procédé clé de la fabrication des circuits intégrés et nécessite une photorésine comme matériau critique. Le générateur d’acide photo (PAG) dans la photorésine est déterminant pour la sensibilité et la résolution.

Image de couverture de la note HPLC-CAD sur générateur d’acide photo
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La photorésine est principalement composée d’un solvant organique, d’une résine polymère, d’un générateur d’acide photo et d’additifs. La pureté et le contrôle des impuretés du générateur d’acide photo influencent directement la qualité de la photorésine et le rendement des semi-conducteurs.

Un générateur d’acide photo typique contient un cation triphénylsulfonium et un anion perfluorobutanesulfonate. Comme l’anion n’a pratiquement pas d’absorption UV, le CAD est utile lorsque les détecteurs optiques sont limités.

Illustration de la photolithographie des semi-conducteurs et de la photorésine
Structure du triphénylsulfonium perfluorobutanesulfonate
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2. Instruments et matériaux

Instruments : système HPLC Agilent 1200 avec détecteur d’aérosols chargés Instrumax CADetector a1.

Réactifs : Watson’s distilled water, acétonitrile (HPLC grade), acide formique (analytical grade).

Échantillon : triphénylsulfonium perfluorobutanesulfonate.

3. Méthode et résultats

3.1 Conditions chromatographiques

Colonne : InfinityLab Poroshell 120 EC-C18. Température de colonne : 55 °C. Débit : 0.4 mL/min. Volume d’injection : 5 μL. Phase mobile A : solution aqueuse d’acide formique 0.2%. Phase mobile B : acétonitrile. Élution en gradient.

Chromatogramme HPLC-CAD d’aptitude de méthode pour générateur d’acide photo
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Conditions CAD

Instrument : Instrumax CADetector a1. Température du tube de dérive : 40 °C. Débit de gaz de nébulisation : 3 L/min. Courant de charge : 1 μA. Débit de gaz de charge : 1 L/min.

3.2 Préparation de l’échantillon

Diluants : méthanol et méthanol/eau (1:1). Une solution mère de 2000 µg/mL a été préparée dans le méthanol puis diluée en série à 1, 2, 5, 10, 100 et 1000 µg/mL.

Chromatogramme HPLC-CAD de sensibilité à 1 µg/mL pour générateur d’acide photo
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3.3 Résultats expérimentaux

Aptitude de la méthode : les temps de rétention du cation et de l’anion étaient appropriés ; la résolution, la forme des pics et la réponse des pics étaient bonnes.

Sensibilité : à 1 µg/mL et 5 μL injectés, le rapport signal/bruit était de 129.6 pour le triphénylsulfonium et de 84.3 pour le perfluorobutanesulfonate, selon la méthode ASTM.

Image des résultats de répétabilité et de linéarité HPLC-CAD pour générateur d’acide photo
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Répétabilité : six injections consécutives ont donné un RSD d’aire de pic de 0.989 pour le triphénylsulfonium et de 0.433% pour le perfluorobutanesulfonate.

Linéarité : de 1 à 1000 µg/mL, les coefficients de corrélation étaient R = 0.99998 pour le triphénylsulfonium et R = 0.99985 pour le perfluorobutanesulfonate.

4. Conclusion

L’HPLC-CAD apporte une sensibilité élevée, une bonne séparation ionique, une bonne répétabilité et une large plage linéaire pour l’analyse des générateurs d’acide photo. Elle peut servir au contrôle qualité et à l’évaluation de méthode des générateurs d’acide photo.

Image de conclusion pour l’application Instrumax CADetector a1 générateur d’acide photo