포토레지스트 내 광산 발생제 HPLC-CAD 분석

1. 서론

포토리소그래피는 IC 제조의 핵심 공정이며 포토레지스트라는 핵심 소재가 필요합니다. 포토레지스트 내 광산 발생제(PAG)는 감도와 해상도를 좌우하는 중요한 성분입니다.

포토레지스트는 주로 유기 용매, 고분자 수지, 광산 발생제, 첨가제로 구성됩니다. 광산 발생제의 순도와 불순물 관리는 포토레지스트 품질 및 반도체 수율에 직접적인 영향을 줍니다.

일반적인 광산 발생제는 트리페닐설포늄 양이온과 퍼플루오로부탄설폰산 음이온을 포함합니다. 음이온은 거의 UV 흡수가 없으므로, 광학 검출기에 한계가 있을 때 CAD가 적합합니다.

2. 기기 및 재료

기기: Agilent 1200 HPLC 시스템 + Instrumax CADetector a1 하전 에어로졸 검출기.

시약: Watson’s distilled water, 아세토니트릴(HPLC grade), 포름산(analytical grade).

시료: 트리페닐설포늄 퍼플루오로부탄설폰산염.

3. 방법 및 결과

3.1 크로마토그래피 조건

컬럼: InfinityLab Poroshell 120 EC-C18. 컬럼 온도: 55 °C. 유속: 0.4 mL/min. 주입량: 5 μL. 이동상 A: 0.2% 포름산 수용액. 이동상 B: 아세토니트릴. 구배 용리.

CAD 조건

기기: Instrumax CADetector a1. 드리프트 튜브 온도: 40 °C. 분무 가스 유량: 3 L/min. 대전 전류: 1 μA. 대전 가스 유량: 1 L/min.

3.2 시료 조제

희석액: 메탄올 및 메탄올/물(1:1). 2000 µg/mL 원액을 메탄올에 조제한 뒤 1, 2, 5, 10, 100, 1000 µg/mL로 단계 희석했습니다.

3.3 실험 결과

분석법 적합성: 양이온과 음이온의 머무름 시간은 적절했으며, 분리도, 피크 형태, 피크 응답이 모두 양호했습니다.

감도: 1 µg/mL, 5 μL 주입에서 ASTM법 기준 신호대잡음비는 트리페닐설포늄 129.6, 퍼플루오로부탄설폰산 음이온 84.3이었습니다.

반복성: 6회 연속 주입에서 트리페닐설포늄 피크 면적 RSD는 0.989, 퍼플루오로부탄설폰산 피크 면적 RSD는 0.433%였습니다.

선형성: 1–1000 µg/mL 범위에서 상관계수는 트리페닐설포늄 R = 0.99998, 퍼플루오로부탄설폰산 R = 0.99985였습니다.

4. 결론

HPLC-CAD는 광산 발생제 분석에서 높은 감도, 우수한 이온 분리와 반복성, 넓은 선형 범위를 제공합니다. 이 방법은 광산 발생제의 품질 관리와 분석법 평가에 사용할 수 있습니다.