HPLC-CAD 애플리케이션 노트

1. 서론

포토리소그래피는 집적회로(IC) 제조의 핵심 공정이며 칩 제조 공정 시간의 약 40%–50%를 차지합니다. 포토레지스트는 핵심 반도체 소재이며 리소그래피 관련 비용에서도 큰 비중을 차지합니다.

포토레지스트는 유기용매, 고분자 수지, 광산발생제(PAG), 첨가제로 구성된 복잡한 혼합물입니다. PAG의 순도와 불순물 관리는 포토레지스트 품질, 해상도 및 반도체 제품 수율에 영향을 줍니다.

폴리플루오로설포네이트 음이온은 거의 UV 흡수가 없기 때문에, 화합물의 광학 활성에 의존하지 않는 하전 에어로졸 검출기(CAD)는 PAG 품질관리 평가에 적합합니다. 이 애플리케이션은 트리플루오로부틸 설포네이트를 예로 사용합니다.

2. 기기 및 재료

기기: Agilent 1200 액체 크로마토그래프와 Instrumax CADetector a1 하전 에어로졸 검출기(CAD).

시약: 순수, 아세토니트릴(크로마토그래피 등급), 포름산(분석 등급).

시료: 트리페닐설포늄 트리플루오로부탄설포네이트.

3. 방법 및 결과

3.1 크로마토그래피 조건

컬럼: InfinityLab Poroshell 120 EC-C18. 컬럼 온도: 55 °C. 유속: 0.4 mL/min. 주입량: 5 μL.

이동상 A: 0.2% 포름산 수용액. 이동상 B: 아세토니트릴. 기울기 용리.

CAD 조건: CADetector a1, 드리프트 튜브 40 °C, 분무 가스 3 L/min, 분극 전류 1 μA, 분극 가스 1 L/min.

3.2 시료 준비

희석액: 메탄올 및 메탄올-물(1:1). 트리페닐설포늄 트리플루오로부탄설포네이트 2000 µg/mL 원액을 메탄올에 조제한 뒤 단계적으로 희석하여 1, 2, 5, 10, 100, 1000 µg/mL 용액을 준비했습니다.

3.3 실험 결과

3.3.1 방법 적용성

이 조건에서 음이온과 양이온의 보유시간은 적절했으며, 분리도, 피크 형태 및 피크 응답이 모두 양호했습니다.

3.3.2 방법 감도

1 µg/mL 시료를 5 μL 주입했을 때 트리페닐설포늄은 S/N 1097.4(ASTM 방식), 트리플루오로부틸 설포네이트는 S/N 122.9(ASTM 방식)를 보였습니다.

그림 1. 방법 적용성 크로마토그램.

그림 2. 1 µg/mL 시료의 감도 결과.

3.3.3 반복성

6회 연속 주입으로 반복성을 평가했습니다. 트리페닐설포늄 피크 면적 RSD%는 0.880%, 트리플루오로부틸 설포네이트 피크 면적 RSD%는 1.222%였으며 모두 2.0% 미만으로 우수한 반복성을 나타냈습니다.

그림 3. 6회 주입 반복성 크로마토그램.

그림 4. 트리페닐설포늄 및 트리플루오로부틸 설포네이트 반복성 데이터.

3.3.4 선형성

1–1000 µg/mL 범위에서 트리페닐설포늄의 상관계수는 R 0.99995, 트리플루오로부틸 설포네이트의 상관계수는 R 0.99976으로, 우수한 선형성과 넓은 선형 범위를 보였습니다.

4. 실험 결론

이 HPLC-CAD 방법은 광산발생제 시료 내 음이온 분석에 사용할 수 있습니다. 높은 감도, 우수한 이온 분리도, 양호한 반복성 및 넓은 선형 범위를 제공하며, PAG 품질관리와 방법 평가에 활용할 수 있습니다.

그림 5. 1–1000 µg/mL 선형성 결과.