HPLC-CAD-Anwendungsnotiz

1. Einführung

Die Photolithographie ist ein kritischer Prozess in der Herstellung integrierter Schaltungen (IC) und macht etwa 40 %–50 % der Prozesszeit der Chipherstellung aus. Photoresist ist ein zentrales Halbleitermaterial und macht einen großen Anteil der lithographiebezogenen Kosten aus.

Photoresist ist eine komplexe Mischung aus organischen Lösungsmitteln, Polymerharzen, Photosäuregeneratoren (PAG) und Additiven. Die Reinheit und Verunreinigungskontrolle von PAG beeinflussen Photoresist-Qualität, Auflösung und Ausbeute von Halbleiterprodukten.

Da das Polyfluorsulfonat-Anion praktisch keine UV-Absorption zeigt, eignet sich der Charged-Aerosol-Detektor (CAD), der nicht auf optische Aktivität angewiesen ist, für die Qualitätskontrolle von PAG. Diese Anwendung nutzt Trifluorbutylsulfonat als Beispiel.

2. Geräte und Materialien

Gerät: Agilent 1200 Flüssigkeitschromatograph mit Instrumax CADetector a1 Charged-Aerosol-Detektor (CAD).

Reagenzien: Reinstwasser, Acetonitril (Chromatographiequalität) und Ameisensäure (Analysenqualität).

Probe: Triphenylsulfoniumtrifluorbutansulfonat.

3. Methoden und Ergebnisse

3.1 Chromatographische Bedingungen

Säule: InfinityLab Poroshell 120 EC-C18. Säulentemperatur: 55 °C. Flussrate: 0,4 mL/min. Injektionsvolumen: 5 μL.

Mobile Phase A: 0,2 % Ameisensäure in Wasser. Mobile Phase B: Acetonitril. Gradientelution.

CAD-Bedingungen: CADetector a1; Driftrohr 40 °C; Zerstäubergas 3 L/min; Polarisationsstrom 1 μA; Polarisationsgas 1 L/min.

3.2 Probenvorbereitung

Verdünnungsmittel: Methanol und Methanol/Wasser (1:1). Eine 2000-µg/mL-Stammlösung von Triphenylsulfoniumtrifluorbutansulfonat wurde in Methanol hergestellt und stufenweise auf 1, 2, 5, 10, 100 und 1000 µg/mL verdünnt.

3.3 Experimentelle Ergebnisse

3.3.1 Methodeneignung

Unter diesen Bedingungen zeigten Anion und Kation geeignete Retentionszeiten, gute Auflösung, gute Peakform und starke Peakantwort.

3.3.2 Methodenempfindlichkeit

Für eine 1-µg/mL-Probe mit 5-μL-Injektion ergab Triphenylsulfonium S/N 1097,4 (ASTM-Methode), und Trifluorbutylsulfonat ergab S/N 122,9 (ASTM-Methode).

Abbildung 1. Chromatogramm zur Methodeneignung.

Abbildung 2. Empfindlichkeitsergebnis für die 1-µg/mL-Probe.

3.3.3 Wiederholbarkeit

Sechs aufeinanderfolgende Injektionen wurden zur Bewertung der Wiederholbarkeit verwendet. Die Peakflächen-RSD% von Triphenylsulfonium betrug 0,880 %, und die Peakflächen-RSD% von Trifluorbutylsulfonat betrug 1,222 %; beide Werte lagen unter 2,0 % und zeigen eine gute Wiederholbarkeit.

Abbildung 3. Wiederholbarkeitschromatogramm über sechs Injektionen.

Abbildung 4. Wiederholbarkeitsdaten für Triphenylsulfonium und Trifluorbutylsulfonat.

3.3.4 Linearität

Im Bereich von 1–1000 µg/mL betrug der Korrelationskoeffizient für Triphenylsulfonium R 0,99995 und für Trifluorbutylsulfonat R 0,99976, was gute Linearität und einen breiten linearen Bereich zeigt.

4. Experimentelle Schlussfolgerung

Diese HPLC-CAD-Methode analysiert das Anion in einer Photosäuregeneratorprobe. Sie bietet hohe Empfindlichkeit, gute Ionentrennung, gute Wiederholbarkeit und einen breiten linearen Bereich und kann für die PAG-Qualitätskontrolle und Methodenbewertung eingesetzt werden.

Abbildung 5. Linearitätsergebnisse von 1–1000 µg/mL.